Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат

Комитет по рыболовству РФ

Дальневосточный Муниципальный Технический

Рыбохозяйственный Институт

КУРСОВАЯ РАБОТА

по дисциплине “Способы исследования параметров сырья и пищевых товаров”

Тема: Исследование способов оценки свойства вологодского масла

Выполнила: Проверила:

студентка гр. ТП-41 педагог

Креймак С. Е. Шнейдерман С. И.

Владивосток

2001 г

Содержание стр.

Введение ……………………………………………………………………….…3

1. Базы технологии производства продукта………………………………..4

1.1. Вид сырья, применяемого для производства продукта…………………6

2. Требования Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат к показателям свойства готового изделия и сырья……………9

3. Способы, применяемые для оценки свойства готового продукта и

Сырья……………………………………………………………………………..12

4. Черта органолептических, физических, физико-

хим способов анализа для данного продукта и сырья………………...15

Заключение………………………………………………………………….……72

Перечень использованной литературы…………………………………………...73

Введение

Целью данной работы является исследование способов оценки свойства масла вологодского.

Задание последующее:

1. Изучить требования к показателям Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат свойства готового продукта и сырья;

2. Найти органолептические, физические и физико-химические способы анализа готового продукта и сырья и охарактеризовать их.

Сливочное масло – продукт с высочайшей концентрацией молочного жира, владеющего посреди природных жиров большей пищевой и био ценностью.

Понятно выше 20 видов масла, различающихся по хим составу, вкусу, запаху и смеси Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат. Качество и характеристики масла зависят от способов переработки сливок, используемого сырья, вкусовых и ароматичных добавок.

М. М. Казанский предложил систематизировать масло зависимо от хим состава, применяемого сырья и технологии. Принципы этой систематизации легли в базу современного видового состава масла. Согласно им масло классифицируется на:

1. масло из сливок Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат молока (сливочное):

обычного состава – сладкосливочное, вологодское, кислосливочное;

нетрадиционного состава – с завышенным содержанием молочной плазмы (любительское, крестьянское, бутербродное, башкирское), с частичной подменой молочного жира растительным маслом (диетическое, славянское и др.), масло с наполнителями(шоколадное, десертное, сливочная паста и др.).

2. масло из сливок молочной сыворотки – подсырное, станичное.

3. Масло, подвергнутое термический либо Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат механической обработке – плавленое, стерилизованное, восстановленное, топленое, молочный жир.

Масло вологодское обладает специфичным выраженным запахом («ореховый» привкус). Его вырабатывают только несоленым.

1. 1.Базы технологии производства масла вологодского

Технологическая схема производства масла сливочного способом сбивания сливок приведена на рисунке 1 (1).

Получение молока на ферме


Первичная обработка молока


Транспортировка молока


Приёмка молока


Остывание молока


Хранение молока


Подогревание молока

Сепарирование молока

Пастеризация молока


Низкотемпературная Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат подготовка сливок

(физическое созревание сливок)


Сбивание сливок


Промывка масляного зерна


Механическая обработка масла

Упаковка масла


Хранение масла на заводе

Рис.1 Схема производства масла сливочного способом сбивания

При изготовлении масла способом сбивания сливок поступающее на завод сырьё сортируют и взвешивают на весах либо при помощи молокосчётчика. Принятое молоко сливают в приёмную ванну, откуда насосом оно подаётся в пластинчатый Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат теплообменник. Подогретое до температуры сепарирования молоко поступает в сепараторы сливкоотделители.Сливки из сепаратора, также поступающие с сепараторных отделений, насосом перекачиваются в пластинчато-пастеризационную установку, где они проходят пастеризацию при температуре 93 – 97 °С. Цель пастеризации – наибольшее ликвидирование микрофлоры и разрушение липазы, пероксидазы, протеазы и галактазы, ускоряющих порчу масла. Термоустойчивые ферменты Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат молока (галактаза и липаза бактериального происхождения) инактивируются при температурах выше 85 °С, пероксидаза и колостральная липаза разрушаются при нагревании выше 80 °С. Немедля после пастеризации сливки стремительно охлаждают в потоке до температуры ниже точки отвердевания молочного жира (2 – 18 °С). Резвое остывание сливок препятствует развитию остаточной микрофлоры и вытапливанию жира, содействует сохранению приобретённых Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат при пастеризации вкуса и аромата, интенсифицирует отвердевание жира при следующем их физическом созревании.

Физическое созревание сливок рекомендуется проводить при помощи многоступенчатых режимов созревания, что обеспечивает подабающее протекание и окончание фазовых конфигураций глицеридов молочного жира, нужных для получения масла неплохой смеси и малого отхода жира в пахту. Не считая того Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат, такие режимы учитывают сезонные конфигурации хим состава жира, потому их делят на летние и зимние. В осенне-зимнее время обеспечивается более высочайшая степень отвердевания жира, чем в весенне-летнее, и в твёрдой фазе жира превалируют легкоплавкие и среднеплавкие группы глицеридов. Потому зимний режим обеспечивает образование более пластичной смеси масла Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат, а летний – более твёрдой и термоустойчивой.

Большим распространением пользуются режимы: зимний – 2 – 8 16 – 21 13 – 15 °С, летний – 21 – 16 2 – 8 9 – 12 °С. На первых 2-ух ступенях проводится подготовка сливок к сбиванию, на последней – сбивание. Сбивание происходит в маслоизготовителях, при этом более полное сбивание достигается при наполнении маслоизготовителя на 40 – 50 % общей его вместимости.

Поверхностная плазма зернышек образует в Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат масле макрокапли, соединенные широкими протоками, через которые могут осуществляться диффузия питательных веществ и продвижение бактерий. При промывке масляного зерна водой поверхностная пахта, богатая питательными субстанциями для бактерий, удаляется, этим увеличивается стойкость масла при хранении. Но, с промывкой удаляются вкусовые и ароматичные вещества плазмы, ослабляются вкус и запах масла, придается ему пустоватый Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат вкус. Не считая того, плазма масла обладает антиокислительными качествами вследствие содержащихся в ней сульфгидрильных групп (-SH), токоферола (витамина Е), β – каротина, фосфатидов. Потому промывка масла оправдана для бактериально грязных сливок и при хранении масла при температурах, близких к положительным.

Целью механической обработки масла является получение пласта однородной смеси, регулирования содержания Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат воды, диспергирование ее до малых размеров и равномерное рассредотачивание. Масло обрабатывают при помощи вальцов, лопастей, а в безвальцовых – за счет ударов о стены.

Дальше масло упаковывается в дюралевую фольгу, полимерную тару и др. виды тары.

Упакованное масло сразу помещают в маслохранилище, где его хранят до отправки на базу либо холодильник Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат при температуре от – 4 до – 6 °С и относительной влажности воздуха менее 80 %. Более высочайшая влажность содействует развитию плесени (2).


1.1 Вид сырья, применяемого для производства масла вологодского, короткая его черта

Для производства вологодского масла применяется последующее сырьё и главные материалы (3):

- молоко коровье закупаемое не ниже первого сорта по ГОСТ 13264-88;

- сливки не ниже Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат первого сорта по ТИ.

Итак, главным сырьём для производства масла вологодского является молоко. Хим состав молока скотины в процентном соотношении представлен в табл.1.1 (4).

Таблица 1.1.

Хим состав молока, %

Характеристики Средняя массовая толика Колебания
1 2 3
Вода 87,5 83,5-90,0

Сухое вещество:

жир

белки

В том числе:

казеин

альбумин

глобулин

12,5

3,8

3,3

2,7

0,5

0,1

10,0-16,5

2,7-7,0

2,0 - 4,5

1,8 -4,0

0,2-0,7

0,05-0,15

Молочный сахар (лактоза) 4,7 4,0-5,3
Минеральные вещества (зола) 0,7 0,5-1,0

Энергетическая ценность 1 кг молока среднего хим состава равна Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат 2742 кДж (663 ккал).

Энергетическая ценность 1 г молочного жира равна 37,681 кДж (9 ккал).

Белки молока содержат практически все неподменные аминокислоты: Триптофан, Фенилаланин, Метионин, Лизин, Валин, Треонин, Аргинин, Цистеин, Лейцин, Изолейцин. Усвояемость молочного жира составляет 95%, молочного сахара – 98 %. Молоко активирует работу желудочно-кишечного тракта и усваивается даже при слабенькой секреторной работе пищеварительных желёз.

В состав жира Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат молока заходит группа неподменных жирных кислот: Линоленовая С17 Н31 СООН, Линоленовая С17 Н29 СООН, Арахидоновая С19 Н31 СООН – составляющих витамин F.

Минеральные вещества, находящиеся в молоке, представлены в табл. 1.2. и табл. 1.3 (4).

Таблица 1.2

Содержание макроэлементов в молоке, мг %

Макроэлемент Содержание в молоке
Среднее Колебания
1 2 3

Натрий

Калий

Кальций

Магний

50

145

120

13

35-60

135-155

100-140

10-15

Окончание табл. 1.2

1 2 3

Фосфор (общий)

Фосфор (неорганический) в Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат виде РО

Хлорид

Сульфат

Карбонат (в форме НСО3ˉ ¹)

Цитрат (в форме остатка лимоновой кислоты)

95

75

100

10

20

175

75-110

-

80-140

-

-

-

Таблица 1.3

Содержание микроэлементов в молоке, мг/кг

Микроэлемент По З.Х. Диланяну По Г.С. Инихову
1 2 3

Медь

Марганец

Молибден

Кобальт

Цинк

Железо

Алюминий

Никель

Свинец

Олово

Серебро

Кремний

Йод

Титан, хром, ванадий, сурьма, стронций

0,067-0,205

0,116-0,365

0,015-0,103

0,001-0,025

0,007-2,493

2,25-77,19

1,27-22,0

0,010-0,329

0,017-0,091

0,004-0,074

0,0002-0,11

1,73-4,95

0,012-0,020

Десятые толики мг либо следы

0,06

0,06

-

0,25

0,40

0,50

-

-

0,02

-

-

-

0,05

-

Витамины представлены в табл. 1.4 (4).

Таблица 1.4

Содержание витаминов в молоке

Витамины Содержание в 1 кг молока
1 2

Водорастворимые:

С (аскорбиновая кислота)

В1 (тиамин Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат)

В2 (рибофлавин)

В3 (пантотеновая кислота)

В6 (пиридоксин)

В9 (фолиевая кислота)

В9 (кобаламин)

РР (ниацин)

Холин

Н (биотин)

3-35 мг

500 мкг

1-2,8 мг

2,7мг

0,5-1,8 мг

3,9 мг

1,51 мг

60-480 мг

0,047 мг

0,5 мг


Окончание табл. 1.4

1 2

Жирорастворимые:

А (ретинол)

D (D1, D2, D3, D4 и D5) (кальциферол)

Е (α, β и γ - токоферолы)

К (К1 и К2)

F

0,15 мг

0,5 мг

0,6-1,23 мг

-

1,6-2 г

Сливки являются полидисперсной многофазной системой. Состоят они из числа тех же компонент, что и молоко Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат, но с другим соотношением меж жировой фазой и плазмой (нежировыми компонентами), вследствие чего физико-химические характеристики молока и сливок (вязкость, кислотность, дисперсность жировой фазы и др.) значительно различаются. Компонентный состав сливок приведен в табл. 1.5 (4).

Таблица 1.5

Содержание компонент в сливках

Составляющие сливок Единица измерения Массовая толика, %
1 2 3

Жир

Вода

Сухой обезжиренный молочный остаток

в том числе:

белки

лактоза

зола

фосфор

кальций

Свободные летучие Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат жирные кислоты

в том числе:

муравьиная

уксусная

пропионовая

масляная

Коньюгированные жирные кислоты

в том числе:

диеновые

триеновые

тетраеновые

Фосфолипиды

Холестерин

%

%

г/100 г

мг %

%

мг/100 г

мг/100 г

25 – 45

66,27 – 49,85

8,73 – 5,15

2,95 – 1,74

4,93 – 2,91

0,58 – 0,34

0,154 – 0,091

0,120 – 0,071

10,761

0,691

3,68

0,57

1,33

1,83

1,8

0,02

0,001

180,5

101,7

По содержанию жира сливки бывают (1):

· классические 10 ÷ 45 %;

· завышенной жирности 46 ÷ 60 –61 %;

· высокожирные более 61 – 61,5 %.

2.Требования к показателям свойства готового изделия и сырья

Для производства вологодского масла применяется последующее сырьё и главные материалы (3):

- молоко коровье закупаемое не Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат ниже первого сорта по ГОСТ 13264-88;

- сливки не ниже первого сорта по технологической аннотации.

Молоко коровье ГОСТ 13264-88

Сырое молоко разделяется на три сорта – высший, 1-ый и 2-ой в согласовании с требованиями, обозначенными в табл.2.1 (5).

Таблица 2.1

Требования, предъявляемые к сырому молоку

Наименование показателя Норма для видов
высшего первого второго
1 2 3 4
Запах и вкус Характерные для молока, без сторонних запахов и Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат привкусов
Допускается слабовыраженный кормовой запах и привкус в зимне-весенний период года
Кислотность 16 – 18 16 –18 16 -20
Степень чистоты по образцу, не ниже группы 1 1 2
Бактериальная обсеменённость, тыс./см до 300

От

300 до 500

От

500 до 4000

Содержание соматических клеток, тыс./см, менее 500 1000 1000

Сливки из коровьего молока ТУ 10.02.867 – 90

Сливки разделяются на два сорта – 1-ый и 2-ой, согласно требованиям, обозначенным в табл. 2.2 (1).

Таблица Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат 2.2

Требования, предъявляемые к составу и качеству сливок в маслоделии

Характеристики Черта и норма для сливок - сорта
I II
1 2 3
Вкус и запах Соответствующий сливочный, сладковатый, с привкусом пастеризации для пастеризованных сливок Соответствующий сливочный, сладковатый, с привкусом пастеризации для пастеризованных сливок; допускается слабовыраженный кормовой и недостаточно незапятнанный

Окончание табл. 2.2

1 2 3
Смесь Однородная, без комочков жира, хлопьев белка, следов замораживания Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат и сторонних включений Однородный, без сторонних включений. Допускаются единичные комочки жира и следы замораживания
Цвет Белоснежный с кремовым цветом, равномерный по всей массе
Массовая толика жира, % 20 - 55 20 – 55

Кислотность (° Т ) при массовой доле жира, %:

20 ÷ 27

28 ÷ 38

39 ÷ 49

50 ÷ 55

17

15

14

13

19

18

17

15

Термоустойчивость сливок при пробе:

на кипячение и хлоркальциевой;

спиртной

Отсутствие хлопьев белка

I – II группа

Допускаются отдельные хлопья белка

III – IV группа

Бактериальная Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат обсемененность – по редуктазной пробе, класс, не ниже

I

II

Полное количество микробов, тыс. клеток в 1 мл

Наименее 500

До 4000

Температура сливок (°С) при приемке на завод, не выше

10

10

Масло коровье ГОСТ 37-91. ТУ (вологодское) Требования, предъявляемые к вологодскому маслу представлены в табл. 2.3 (3).

Таблица 2.3

Требования, предъявляемые к вологодскому маслу

Характеристики Черта масла вологодского
1 2
Вкус и запах Незапятнанный, отлично выраженный вкус и запах Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат сливок, подвергнутых пастеризации при больших температурах, без сторонних привкусов и запахов
Смесь и внешний облик Однородная, пластичная, уплотненная. Поверхность масла на разрезе блестящая сухая с виду
Цвет От белоснежного до жёлтого, однородная по всей массе
Жира, %, более 82,5
Воды, %, менее 16,0
Титруемая кислотность, °Т, либо рН плазмы Менее 22 °Т либо pH более 6,31

Окончание табл. 2.3

1 2
Массовая толика вносимого Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат каротина, %, менее 0,1
Количество мезофильных аэробных и факультативно анаэробных микробов, КОЕ в 1 г продукта, менее 1,0*10
БГКП не допускается в 1 г продукта 0,1
Патогенные мельчайшие организмы, в том числе сальмонеллы, в 25 г продукта Не допускаются

3. Способы, применяемые для оценки свойства готового продукта и сырья

Характеристики, по которым создают оценку свойства сырья и готового продукта, также способы исследования приведены в Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат табл. 3.1 (1, 3, 6) .

Таблица 3.1

Способы оценки свойства сырья и готового продукта

Показатель свойства сырья и готового продукта Способ тесты Нормативный документ на способ исследования Наименование нормативного документа
1 2 3 4
Сырье

1. Молоко

1.1. Отбор проб

1.2. Запах и вкус

1.3. Плотность

1.4. Кислотность

1.5. Массовая толика жира

1.6. Степень чистоты по образцу

2. Сливки

2.1. Отбор проб

2.2. Вкус и запах

2.3. Смесь

2.4. Цвет

2.5. Массовая толика жира

Физический

Органолептический

Физический

Физико-химический

Физико-химический

Физический

Физический

Органолептический

Органолептический

Органолептический

Физико-химический Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат

ГОСТ 13928-84

ГОСТ 13264-88

ГОСТ 3625-84

ГОСТ 3624-92

ГОСТ 5867-90 (СТ СЭВ 3838-82)

ГОСТ 8218-89

ГОСТ 13928-84

ТУ 10.02.867-90

ТУ 10.02.867-90 ТУ 10.02.867-90

ГОСТ 5867-90 (СТ СЭВ 3838-82)

Молоко и сливки. Правила приемки, способы отбора проб и подготовка их к анализу

Молоко коровье

Молоко и продукты из молока. Способы определения плотности

Молоко и продукты из молока. Титриметрические способы определения кислотности

Молоко и продукты из молока. Способы Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат определения жира

Молоко. Способ определения чистоты

Молоко и сливки. Правила приемки, способы отбора проб и подготовка их к анализу

Сливки из коровьего молока

Сливки из коровьего молока

Сливки из коровьего молока

Молоко и продукты из молока. Способы определения жира


Продолжение табл. 3.1

1 2 3 4

2.6. Кислотность

2.7. Термоустой-

чивость сливок при спиртной пробе

Физико-химический

Хим

ГОСТ 3624-92

ГОСТ 25228-82

Молоко и продукты из молока Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат. Титриметрические способы определения кислотности

Молоко и сливки. Способ определения термоустой-

чивости по спиртной пробе

Готовый продукт

3. Масло воло- годское

3.1. Отбор проб

3.2. Вкус и запах

3.3. Смесь и внешний облик

3.4. Цвет

3.5. Массовая толика жира

3.6. Массовая толика воды

3.7. Титруемая кислотность либо рН плазмы масла

3.8. Содержание каротина

3.8. Содержание ядовитых эле- ментов

Физический Органолептический Органолептический Органолептический Физико-химический

Физический, физико-химический

Физико-химический

По фактической закладке

Физико-химические

ГОСТ Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат 26809-86

ГОСТ 37-91

ГОСТ 37-91

ГОСТ 37-91

ГОСТ 5867-90 (СТ СЭВ 3838-82)

ГОСТ 3626-73

ГОСТ 3624-92

-

ГОСТ 26929-86

ГОСТ 26927-86

ГОСТ 26928-86

ГОСТ 26930-86

ГОСТ 26931-86

Молоко и продукты из молока. Отбор проб и подготовка их к испытанию

Масло коровье

Масло коровье

Масло коровье

Молоко и продукты из молока. Способы определения жира

Молоко и продукты из молока. Способы определения воды и сухого вещества

Молоко и продукты из молока. Титриметрические способы Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат определения кислотности

-

Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб.

Минерализация для определения ядовитых частей

Сырье и продукты пищевые. Способы определения ртути

Сырье и продукты пищевые. Способ определения ртути

Сырье и продукты пищевые. Способ определения мышьяка

Сырье и продукты пищевые. Способы определения меди

Окончание табл. 3.1

1 2 3 4

ГОСТ 26932-86

ГОСТ 26933-86

ГОСТ 26934-86

Сырье и продукты пищевые. Способ определения Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат свинца

Сырье и продукты пищевые. Способ определения кадмия

Сырье и продукты пищевые. Способ определения цинка


4. Черта органолептических, физических, физико-химических способов анализа для масла вологодского и сырья, нужного для его производства

I. МОЛОКО КОРОВЬЕ (ГОСТ 13264-88):

· ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, способы отбора проб и подготовка их к анализу

1. Правила приемки Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат

1.1. Молоко и сливки принимают партиями.

1.2. Партией считают молоко и сливки от 1-го хозяйства, од­ного сорта, в однородной таре и оформленные одним сопроводи­тельным документом.

1.3. При транспортировании молока либо сливок в цистернах партией считают каждую цистерну либо ее секцию (отсек).

1.4. Контроль свойства молока и сливок по физико-химическим показателям Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат и молока по микробиологическим показателям осу­ществляют методом анализа объединенной пробы, составленной для каждой партии продукции.

Температуру молока в цистернах определяют в каждой цистерне иливсекции (отсеке) раздельно. При невозможности измерения тем­пературы молока конкретно в цистерне ее определяют в черпаке над лючком. Для этого черпак должен за ранее находиться в молоке, температура Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат которого измеряется более 20 с. Темпера­туру молока во флягах определяют выборочно: для партии до 15 фляг — в 2 флягах; от 15 и поболее фляг — в 3 флягах.

1.5. При получении неудовлетворительных результатов анализов хотя бы по одному из физико-химических характеристик свойства, кроме температуры молока во флягах, по нему проводят повторный Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат анализ двойного объема объединенной пробы, состав­ленной от той же партии продукции.

Если температура молока в отдельных флягах, включенных в подборку, превосходит установленную требованиям нормативно-тех­нической документации, объем подборки умножается.

Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.

2. Способ отбора проб

2.1. Общие правила отбора проб

2.1.1. Отбор проб молока сливок создают в присутствии Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат сдат­чика (приемщика). При доставке молока и сливок с низовых заводов жд либо аква транспортом допускается отбор проб создавать без присутствия сдатчика.

2.1.2. Перед отбором проб осматривают всю партию и устанавливают недочеты упаковки (неисправность тары, отсутствие пломб, загрязненность, утечку). Пробы отбирают от товаров, упакованных в чистую и исправную тару.

2.1.3. Способы отбора Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат проб и подготовку их для микробиологи­ческих анализов создают по ГОСТ 9225—84.

2.1.4. После вскрытия фляг и отсеков цистерн скопившийся на крышках и стенах жир (но не сбившийся) снимают шпателем (лопаткой), очищают в эти же фляги и цистерны и перемешивают.

2.1.5. При отборе точечной пробы молока и сливок используют кружки с удлиненными Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат ручками вместимостью 0,50 либо 0,25 дм³ (л) железные либо пластмассовые цилиндрические трубки с внутренним поперечником 9 мм по всей длине трубки.

2.1.6. От партии молока и сливок, отвечающих по органолептическим показателям (запах и цвет, а вкус после кипячения) и кислотности (определяемой для молока предельным способом, а для сливок способом Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат титрования по ГОСТ 3624—92) требованиям ГОСТ 13264—88 либо технических критерий, отбирают объединенную пробу. Органолептические характеристики и кислотность определяют в каж­дой упаковочной единице партии.

2.1.7. Пробоотборники и мутовки, используемые для отбора проб и смешивания молока и сливок, должны быть сделаны из нержавеющей стали, алюминия либо полимерных материалов, раз­решенных Министерством здравоохранения СССР для Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат пищевой индустрии, соответствовать требованиям действующей до­кументации и таковой длины, чтоб при погружении в тару до дна часть их оставалась непогруженной.

2.1.8. Пробоотборники и посуда, используемые при отборе проб, должны быть незапятнанными, не иметь стороннего аромата и ополосну­тыми исследуемым продуктом. Посуда, в которую помещают пробы молока, должна быть комфортной Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат для предстоящей работы и закрывать­ся резиновыми пробками либо крышками из фольги, полимерных либо других материалов, разрешенных Министерством здравоохра­нения СССР для пищевой индустрии.

2.2.Отбор проб молока

2.2.1. При наличии механических мешалок молоко перемешива­ют в авто цистернах в течение 3 - 4 мин, в железнодо­рожных цистернах — в течение 15 - 20 мин, добиваясь полной его однородности Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат, не допуская сильного вспенивания и переливания через край.

2.2.2. Молоко во флягах и, при отсутствии механических меша­лок, в авто цистернах перемешивают мутовкой, переме­щая ее ввысь и вниз 8 - 10 раз, добиваясь полной его однородности.

2.2.3. После смешивания молока во флягах точечную пробу отбирают трубкой (п. 2.1.5) из каждой единицы продукции в пар Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат­тии, медлительно погружая ее до дна фляги с таковой скоростью, чтоб молоко поступало в трубку сразу с ее погружением. Ото­бранные точечные пробы помещают в посуду, перемешивают и со­ставляют объединенную пробу объемом около 1,00 дм3 (л).

2.2.4. После смешивания молока в полностью заполненных од­нородных жд и авто цистернах Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат точечные пробы отбирают кружкой либо трубкой, медлительно погружая ее до дна тары. Из каждой секции (отсека) цистерны точечные пробы отбирают в схожем количестве. Точечные пробы помещают в посуду, перемешивают и составляют из их объединенную пробу объемом около 1,00 дм3 (л).

При неполном заполнении секций (отсеков) цистерны (ниже метки) либо при различной Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат их вместимости объединенные пробы составляют по каждой секции (отсеку) раздельно. Для этого из каждой секции (отсека) отбирают точечные пробы (более 2-ух), по­мещают их в посуду, перемешивают и составляют объединенную пробу объемом около 1,00 дм3 (л).

2.2.5. Из объединенной пробы молока после смешивания выделяют пробу, созданную для анализа, объемом Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат около 0,50 дм³ (л).

2.2.6. От молока, сдаваемого персональными сдатчиками, то­чечные пробы отбирают из молокомера от каждой сдачи после пе­ремешивания молока.

Точечные пробы отбирают трубкой, медлительно погружая ее до дна молокомера.

Точечные пробы помещают в посуду, перемешивают и составля­ют объединенную пробу, от которой отбирают пробу, предназна­ченную для Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат анализа, объемом около 0,15 см3 (мл) и консервируя ее. Пробы молока, созданные для анализа, консервируют методом прибавления последующих консервантов:

на 100 см³ (мл) молока — 1 см3 (мл) раствора двухромовокислого калия, массовая толика 10% (либо 0,10 г кристаллического) либо 1—2 капли (0,20—0,50) см3 (мл) раствора формалина, массовая толика 40 %.

Объем и наименование консерванта должны быть указаны на Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат этикетке и в сопроводительном документе.

Консервированные пробы, созданные для анализа, поме­щают в одну емкость и составляют из их среднюю консервирован­ную пробу за декаду.

Хранение консервированных проб производят в черном месте при температуре от 5 до 20 °С. Срок хранения консервированных проб — менее 10 сут.

2.2.7. Подмороженное молоко перед отбором проб Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат подогревают до температуры (50 + 5) ° С и перемешивают.

2.3.Отбор проб сливок

2.3.1. Перед отбором проб сливки во флягах либо автоцистернах перемешивают мутовкой, перемещая ее ввысь и вниз 10—15 раз.

2.3.2. Отбор точечных проб для составления объединенной про­бы сливок объемом около 0,50 дм³ (л) создают так же, как для молока (пп. 2.2.3, 2.2.4). Из объединенной пробы сливок после Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат пе­ремешивания выделяют пробу, созданную для анализа, объ­емом около 0,10 дм3 (л).

При отборе тачечных проб и составлении объединенной пробы сливок на железную трубку надевается резиновое кольцо, с помощью которого снимается слой сливок с внешних стен труб­ки.

2.3.3. Отбор проб от подмороженных сливок и со сбившимся жиром не проводят.

2.4. Объем Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат молока и сливок, оставшийся после составления объ­единенной пробы и выделения пробы, созданной для анали­за, присоединяют к партии.

2.5. Маркировка и хранение проб 2.5.1. На посуду с пробами для анализа молока либо сливок долж­на быть наклеена этикетка либо бирка, сохраняющаяся до оконча­ния анализа, на которой указывают Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат наименование сдатчика, дату и время отбора проб молока либо сливок.

2.5.2. Пробы молока и сливок подвергают анализу сходу после отбора проб.

3. Подготовка пробы к анализу

3.1. Пробы молока и сливок, созданные для определения физико-химических характеристик, перемешивают методом перевертывания посуды более 3-х раз либо переливания в другую сухую посуду и назад более 2-ух раз Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат,

3.2. При определении физико-химических характеристик пробы молока и сливок доводят до температуры (20±2) °С.

3.3. Перед исследованием консервированной пробы и пробы с отстоявшимся слоем сливок нагревают до температуры (35±5) ° С в водяной бане с температурой (48±2) °С и охлаждают до температу­ры (20±2) °С (7).

Пояснения к данному эталону приведены в табл. 4.1 (7).

Таблица Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат 4.1.

Пояснения к терминам, используемым в реальном эталоне

Термин Пояснение
1 2

Точечная проба

Объединенная проба Проба

Упаковочная проба

Проба, взятая единовременно из определенной части нештучной продукции (молока либо сливок во фляге, отсеке цистерны)

Проба, составленная из серии точечных проб, помещенных в одну емкость

Определенное количество молока либо сливок, отобранное для анализа

Фляга, отсек цистерны

· ГОСТ 13264-88 Молоко коровье Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат. Требования при заготовке

В данном ГОСТе дано описание органолептических черт молока,
которые приведены в п. 2 данной курсовой работы.

· ГОСТ 3625-84 Молоко и продукты из молока. Способы определения плотности

1. Способ отбора проб

1.1. Отбор проб молока и продуктов из молока и подготовка их к испытанию – по ГОСТ 13928.

2. АРЕОМЕТРИЧЕСКИЙ Способ

2.1.Подготовка к измерению

2.1.1. Плотность заготовляемого коровьего Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат молока определяют при (20 ± 5) °С.

2.1.2. Плотность заготовляемого молока должна определяться не ранее, чем через 2 ч после дойки

2.1.3. Перед определением плотности пробы с отстоявшимся слоем сливок ее нагревают до (35 ± 5) °С, перемешивают и охлаж­дают до (20 ± 2) °С.

2.1.4. Ареометры и нужная стеклянная аппаратура должны быть кропотливо вымыты моющими смесями, ополоснуты дистил­лированной либо кипяченой Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат питьевой водой, а остатки воды удале­ны льняной тканью либо полотенцем, потом вся аппаратура должна быть выдержана на воздухе до полного высыхания

2.1.5. При массовых анализах допускается ополаскивание ци­линдра молоком, отобранным для еще одного определения плотнос­ти исследуемой пробы молока.

2.1.6. После подготовки ареометра к измерениям не допускается касаться руками его рабочей Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат части. Ареометр берут за высшую часть стержня, свободную от шкалы. Ареометры, указатели температуры и мешалки, приготовленные к измерениям, хранят в цилиндрах, накрытых покровнымстекломили полиэтиленовым чехлом.

2.1.7. Пробу (объемом 0,25 либо 0,50 дм³ кропотливо перемешивают и осторожно, во избежание образования пены, переливают по стен­ке в сухой цилиндр, который следует Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат держать в немного наклонном положении. Если на поверхности пробы в цилиндре образовалась пена, ее снимают мешалкой.

2.1.8. При появлении разногласий и оценке свойства при определении плотности молока используют ареометрический способ, заключающийся в том, что пробу нагревают (40 + 2) °С, выдержи­вают при этой температуре в течение (5 ± 1) мин, потом охлаждают ее до (20 ± 2) °С и Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат проводят измерение плотности молока ареометра­ми типа AM либо АМТ.

2.2. Проведение измерений

2.2.1.Цилиндр с исследуемой пробой устанавливают на ровненькой горизонтальной поверхности и определяют температуру пробы t1 . От­счет показаний температуры проводят не ранее, чем через 2—4 мин после опускания указателя температуры в пробу.

2.2.2. Сухой и незапятнанный ареометр опускают медлительно в исследуе­мую пробу Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат, погружая его до того времени, пока до предполагаемой отмет­ки ареометрической шкалы не остается 3—4 мм, потом оставляют его в свободно плавающем состоянии. Ареометр не должен касаться стен цилиндра.

2.2.3. Размещение цилиндра с пробой на горизонтальной по­верхности должно быть, по отношению к источнику света, комфортным для отсчета Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат показаний по шкале плотности и шкале указателя температуры.

2.2.4. 1-ый отсчет показаний плотности ρ1 проводят зрительно со шкалы ареометра через 3мин после установления его в непод­вижном положении. После чего ареометр осторожно приподнима­ют на высоту до уровня балласта в неми опять опускают, оставляя его в свободно плавающемсостоянии. После установления его в не­подвижном Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат состоянии, проводятвторой отсчет показаний плотнос­ти р2 .При отсчете показаний плотностиглаз должен находиться на уровне мениска. Отсчет показаний проводят поверхнему краю ме­ниска.

Отсчет показаний по ареометрам типов AM и АМТ проводят до половины цены меньшего деления шкалы. В ареометрах типов АОН-1 и АОН-2 отсчет показаний проводят Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат до цены меньшего деления.

Потом определяют температуру t2 пробы.

2.2.5. Измерение температуры пробы при использовании арео­метров типов AM, АМТ, АОН-1 и АОН-2 проводят при помощи ртутных и нертутных стеклянных термометров.

2.2.6. Расхождение меж повторными определениями и плотности (последовательноодно определение за другим в одной и той же про­бе)не должно превосходить Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат 0,5 кг/м3 для ареометров типов АМ и АМТ и 1,0 кг/м3 для ареометров типов АО Н-1 и АО Н.

2.2.7. При проведении массовых измерений плотности молока допускается: при измерении плотностиочередной пробы молока прикасаются нижним концом ареометра, извлекаемогоиз молока, к внутренней поверхности цилиндра и немедленнопосле стеканияс ареометра основной части Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат молока погружают его вдругой цилиндр с новейшей пробой молока, не допуская засыханиямолока на поверхности ареометра. Потом повторяют измеренияпо пп. 2.2.1. - 2.2.5.

2.3.Обработка результатов

2.3.1. За среднее значение температуры исследуемой пробы при­нимают среднееарифметическое результатов двухпоказаний t1 и t2 .

2.3.2. За среднее значение показаний ареометра при температуре t (ρ´ср ) исследуемой пробы молока принимается среднее арифме­тическое Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат результатов 2-ух показаний ρ1 и ρ2 .

2.3.3. Если проба во время определения плотности имела температуру вышеилиниже 20 °С, то результатыопределения плотности при температуре t должны быть приведены к 20 ° С и согласовании с таблицами приложения 2либо 3.

2.3.4.Потаблицам в левой последней графенаходят строчку со зна­чением ρ´ср , а в следующих графахтаблиц - температуру tнапересечении соответственной строчки Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат и графы находят значение плотностимолока при 20 ° С, которое принимаетсяза окончательный ре­зультат.

2.3.5. Если заготовляемое либо обезжиренное коровье молоко име­ет температуру от 10 до 15 °С, тодля определения его фактической плотности к приобретенному попп. 2.2.1, 2.2.1—2.2.5.,2.3.1. и 2.3.2. зна­чению плотности пробы этого молокаρ´ср добавляют поправку, найденную потаблицам приложения 4 либо 5.

2.3.6. Итог Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат определения плотности молока ρ²º м с учетом по­грешности способа должен быть представлен в виде формулы

ρ²º м = ρт + Δ ρа ; Р = 0,99,

где ρт — значение, плотности, приведенной к 20 ° С, кг/дм³ , найден­ноепо таблице приложений 2 и 3;

Δ ρа — погрешность определения плотности молока ареометрическим способом, менее ± 0,5 кг/м3 ;

Р -вероятность, с которойпогрешность Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат измерения находится в границах от минус Δ ρа до плюс Δ ρа .

2.3.7. Допускаемое расхождение меж плодами определения плотности молока ρ²º м одним типом ареометров в разных усло­виях (в различное время, в различных местах и различными операторами) не должно превосходить 0,8 кг/м3 .

3. ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ Способ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ

Пикнометрический способ предназначен Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат для проведения научных и экспериментальных исследовательских работ по определению плотности мо­лока.

3.1. Подготовка к измерению

3.1.1. Пикнометры (более 2-ух) должны быть кропотливо вымыты моющими смесями и промыты дистиллированной водой. После чего их высушивают в электропечи при (110 ± 10) °С более 30 мин, вынимают из электропечи, выдерживают при комнат­ной температуре более 30 мин и взвешивают Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат способом четкого взвешивания.

Потом пикнометры опять помещают в электропечь и выдерживают при той же температуре более 15 мин, вынимают из электропечи выдерживают в помещении более 30 мин и взвешивают. Разность меж плодами 2-ух взвешиваний каждого пикнометра не должна превосходить 3 * 10ˉ кг для весов 2-го класса точности и пикнометра и 5 * 10ˉ кг для весов 4 –го класса Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат точности. Если обозначенное условие не соблюдается, то высушивание следует повторить.

За значение массы гирь, уравновешивающих каждый пустой пикнометр в воздухе, принимают среднее арифметическое результатов двухвзвешиваний m1.

3.1.2. Пикнометры заполняют с помощью шприцасвежекипяченой охлажденной до комнатной температуры дистиллированной водой незначительно выше отметки на их шее и закрывают пробками, помещают в стакан с Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат водой так, чтоб вода покрывала заполненную часть пикнометрови опускают стакан в термостат.Пикнометрывыдерживают в термостате при (20,00 ± 0,05) °С в течение 30 мин. Температуруводы держут под контролем указателем температуры с ценой деления 0,01 °С, опущенным в термостат.

3.1.3. Пикнометры вынимают из термостата, доводят с помощью шприца и фильтровальной бумаги уровень воды до отметки Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат на их шее (по верхнему краю мениска). Внутреннюю поверхность шеи пикнометров выше отметки кропотливо вытирают фильтроваль­ной ­бумагой, не касаясь уровня воды в пикнометрах, вытирают сна­ружи досуха полотенцем и оставляют в витрине весов более 20 мин. После чего пикнометры взвешивают. Опыт повторяют по [пп.3.1.2. и 3.1.3. более 3-х раз для каждого Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат пикнометра. За значе­ние массы гирь, уравновешивающих каждый пикнометр с водой, принимают среднее арифметическое результатов всех взвешива­ний m2. Значение массы гирь, уравновешивающих пустой пикнометр и пикнометр с водой, определяют повторно для каждого пикнометра после 20 определений плотности молока.

3.1.4.Воду выливают из пикнометров и высушивают их как Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат указа­но в п. 3.1.1.

3.1.5. Пробу молока нагревают до (40 ± 2) °С, выдерживают в течение (5 + 1) мин и охлаждают до (20 ± 2) °С.

3.2.Проведение измерений

3.2.1. Приготовленные к измерениям пикнометры (более 2-ух) заполняют с помощью шприца за ранее кропотливо переме­шанной исследуемой пробой заготовляемого коровьего молока незначительно выше отметки на их шее и закрывают пробками. Пикнометры термостатируют Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат и доводят уровень иссле­дуемой пробы до отметки на их шее как обозначено в пп. 3.1.2 и 3.1.3. За значение массы гирь, уравновешивающих каждый пикнометр с молоком, принимают среднее арифметическое результатов 2-ух взве­шивании m3 .

3.2.2. После проведения измерений из пикнометров выливают молоко, и сгущенные молочные консервы промывают, высушивают, закрывают пробкой и Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат хранят до проведения новых измерений.

3.3. Обработка результатов

3.4. Плотность молока ρ, при 20 °С, кг/м³ вычисляют по формуле

m3 – m1

ρ1 = * (ρв – е) + е,

m2 – m1

где m1 , m2 , m3 - массы гирь, уравновешивающих, соответственно, пустой пикнометр, пикнометр с водой и пикно­метр с молоком, кг;

ρ — плотность воды при 20 °С и обычном давлении, равном, 1,01 * 105 Па (ρ = 998,20 кг Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат/м3 );

е-плотность воздуха при 20 ° С и обычном давлении (е = 1,2 кг/м3 ).

Аналогично определяют плотность ρ2 той же пробы молока с по­мощью второго пикнометра.

Допускаемое расхождение меж 2-мя плодами определе­ния плотности не должно превосходить по абсолютному значению 0,3 кг/м3 — для молока. Если расхождения превосходят допустимые, то проводят повторные Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат контрольные измерения плотности.

За плотность ρср молока при 20°С принимают среднееарифмети­ческое результатов 2-ух приобретенных значенийплотности молока ρ1 и ρ2 при 20 °С.

3.3.2. Итог определения плотности молока при 20 °Сρм, сг должен быть представлен в виде формулы

ρм, сг = ρср + Δρп ; Р = 0,99 для молока,

где ρср — среднее арифметическое значение плотности при 20 0С, приобретенное пикнометрическим Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат способом, кг/м³ ;

Δρп —погрешность определения плотности пикнометрическим способом, ± 0,2 кг/м3 —для молока;

Р—возможность, с которой погрешность измерения находится в границах от минус Δρп до плюс Δρп .

3.3.3. Допускаемые расхождения меж плодами определе­ния плотности молока пикнометрическим и ареометрическим мето­дами не должны превосходить значения величины Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат 1,0 кг/м5 при 20 °С (8).

· ГОСТ 3624-92 Молоко и продукты из молока. Титриметрические способы определения кислотности

1. Способ отбора проб

Способы отбора проб молока и продуктов из молока и подготовка их к анализу по ГОСТ 13928.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ Способ

Способ используется при появлении разногласий.

Способ основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, веществом Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат гидроокиси натрия до заблаговременно данного значения pH = 8,9 при помощи блока автоматического титрования и индикации точки эквивалентности с помощью потенциометрического анализатора.

2.1. Подготовка к измерениям

2.1.1. Подготовка устройств

Подключают блок автоматического титрования к анализатору согласно аннотации, прилагаемой к блоку. Потом подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.

Заполняют дозатор блока автоматического Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат титрования веществом гидроокиси натрия.

Согласно аннотации, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на таковой спектр измерения pH, который включил бы в себя pH = 8,9.

Согласно аннотации, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,9 ед. pH, и устанавливают на блоке значение pH = 4,0, начиная с которого Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.

Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.

2.2. Проведение измерений

2.2.1. Молоко, сливки

2.2.1.1. В стакан вместимостью 50 см³ отмеривают 20 см³ дистиллированной воды и 10 см³ анализируемого продукта. Смесь кропотливо перемешивают.

При анализе сливок переносят остатки продукта из пипетки в стакан методом промывания пипетки Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат приобретенной консистенцией 3 – 4 раза.

2.2.1.2. В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают движок мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку «Пуск» блока автоматического титрования, а спустя 2 – 3 с, кнопку «Выдержка». Раствор гидроокиси натрия Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат при всем этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (pH = 8,9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации фактически прекращается, а на панели блока автоматического титрования загорается сигнал «Конец». После чего отключаются все кнопки. Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат нейтрализацию.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Кислотность в градусах Тернера находят умножением объема, см³ , раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию определенного объема продукта, на коэффициент 10 (для молока).

2.3.2. Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности Р = 0,95 составляет + 0,8 °Т для молока, сливок.

Расхождения меж 2-мя параллельными измерениями не должно превосходить 1,2 °Т Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат для молока, сливок.

За окончательный итог принимается среднее арифметическое значение результатов 2-ух параллельных определений, округляя итог до второго десятичного знака.

При большенном расхождении испытание повторяют с 4-мя параллельными определениями. При всем этом расхождение меж средним арифметическим значением результатов 4 определений и хоть каким значением из 4 результатов определения не должно превосходить 0,8 °Т для Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат молока, сливок, мороженого, молока с наполнителями.

3. Способ С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА ФЕНОЛФТАЛЕИНА

Способ основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, веществом гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

3.1. Подготовка к анализу

3.1.1. Изготовление контрольных стандартов расцветки для молока и сливок

В пробирку вместимостью 100 либо 250 см³ отмеривают молоко либо сливки и дистиллированную воду в Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат последующих объемах: для молока объем продукта составляет 10 см³ , объем дистиллированной воды – 20 см³ ; для сливок объем продукта – 10 см³ , объем дистиллированной воды – 20 см³ , и 1 см³ раствора сернокислого кобальта. Смесь кропотливо перемешивают.

Срок хранения образца менее 8ч при комнатной температуре.

3.1.2. Изготовление контрольных стандартов расцветки для консистенции этилового спирта Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат и диэтилового эфира

К 10 см³ спирта добавляют 10 см³ диэтилового эфира и 1 см³ раствора сернокислого кобальта. Смесь кропотливо перемешивают.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Молоко и сливки

В пробирку вместимостью 100 250 см³ отмеривают дистиллированную воду и анализируемый продукт в объемах, обозначенных в п. 3.1.1, и три капли фенолфталеина. При анализе Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат сливок переносят остатки продукта из пипетки в пробирку методом промывания пипетки приобретенной консистенцией 3 – 4 раза.

Смесь кропотливо перемешивают и титруют веществом гидроокиси натрия до возникновения слабо-розового окрашивания, для молока и сливок, соответственного контрольному образцу расцветки по п.3.1.1, не исчезающего в течение 1 мин.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат объема, см³ , раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме продукта на коэффициент 10 для молока, сливок.

3.2.3. Допускается погрешность результата анализа при принятой доверительной вероятности Р = 0,95, составляет + 1,9 °Т – для молока и сливок.

Расхождение меж 2-мя параллельными определениями не должно превосходить 2,6 °Т – для молока и Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат сливок.

За окончательный итог принимается среднее арифметическое значение результатов 2-ух параллельных определений, округляя итог до второго десятичного знака.

При большенном расхождении испытание повторяют с 4-мя параллельными определениями. При всем этом расхождение меж средним арифметическим значением результатов 4 определений и хоть каким значением из 4 результатов определения не должно превосходить + 1,8 °Т – для молока и Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат сливок.

4. Способ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕДЕЛЬНОЙ КИСЛОТНОСТИ МОЛОКА

Способ используется при подготовительной сортировки молока.

Способ основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, лишним количеством гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. При всем этом излишек гидроокиси натрия и интенсивность расцветки в приобретенной консистенции назад пропорциональны кислотности молока.

4.1. Подготовка к анализу

Для определения предельной Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат кислотности готовят рабочие смеси, определяющие соответственный градус кислотности.

В мерную пробирку отмеривают нужный объем раствора гидроокиси натрия в согласовании с требованиями табл. 4.2., добавляют 10 см³ фенолфталеина и дистиллированную воду до метки.

Таблица 4.2

Объем раствора гидроокиси натрия 80 85 90 95 100 105 110
Кислотность, °Т 16 17 18 19 20 21 22

4.2. Проведение анализа

В ряд пробирок заносят по 10 см³ раствора гидроокиси натрия, приготовленного для Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат определения соответственного градуса кислотности.

В каждую пробирку с веществом приливают по 5 см³ молока и содержимое пробирки перемешивают методом перевертывания.

Если содержимое пробирки обесцвечивается, то кислотность данной пробы молока будет выше соответственного данному раствору градуса.

Под градусом Тернера (°Т) понимают объем, см³ ,аква раствора гидроокиси натрия Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат молярной концентрацией 0,1 моль/дм³ , нужный для нейтрализации 100 г (см³ ) исследуемого продукта.

Под градусами Кеттстофера (°К) понимают объем, см³ , аква раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм³ , нужный для нейтрализации 5 г сливочного масла либо его жировой фазы, умноженный на 2 (9).

· ГОСТ 5867 – 90 (СТ СЭВ 3838 –82) Молоко и продукты из молока. Способы Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат определения жира

1. Способ отбора проб

Отбор проб молока и продуктов из молока и подготовка их к анализу – по ГОСТ 13928.

2. КИСЛОТНЫЙ Способ

Способ основан на выделении жира из молока и продуктов из молока под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с следующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат жиромера.

2.1.Проведение измерений

2.2.1. Молоко коровье сырое

2.2.1.1. В два молочных жиромера (типов 1 – 6 либо 1 – 7), стараясь не смочить гортань, наливают дозатором по 10 см³ серной кислоты (плотностью от 1810 до 1820 кг/м³ ) и осторожно, чтоб воды не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см³ молока, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат углом. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.

Молоко из пипетки должно вытекать медлительно. После опорожнения пипетку отымают от горловины жиромера не ранее чем через 3с. выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см³ изоамилового спирта.

Уровень консистенции в жиромере устанавливают на 1 – 2 мм Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат ниже основания горловины жиромера, зачем разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.

Рекомендуется для увеличения точности измерений, в особенности для молока низкой плотности, использовать взвешивание при дозе пробы. В данном случае поначалу взвешивают 11,00 г молока с отсчетом до 0,005 г, потом приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.

2.2.1.2. Жиромеры закрывают Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат сухими пробками, вводя их малость более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая более 5 раз так, чтоб воды в их стопроцентно перемешались.

Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров.

2.2.1.3. Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин на водяную баню при Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат температуре (65 + 2) °С.

2.2.1.4. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной часть к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, заполненный водой заместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.

Жиромеры центрифугируют 5 мин Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтоб он находился в градуированной части жиромера.

2.2.1.5. Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 + 2) °С, при всем этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.

2.2.1.6. Жиромеры вынимают по одному Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат из водяной бани и стремительно создают отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом либо целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до меньшего Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат деления шкалы жиромера.

Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого либо желтого цвета, разных примесей в столбике жира либо размытой нижней границы измерение проводят повторно.

При использовании центрифуги с обогревом жиромеров допускается проведение 1-го центрифугирования в Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат течении 15 мин с следующей выдержкой в водяной бане при температуре (65 + 2) °С в течении 5 мин.

3. ОПТИЧЕСКИЙ (ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ) Способ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ Толики ЖИРА В МОЛОКЕ

Способ основан на фотометрическом измерении степени ослабления лучистого потока светорассеяния слоем жировых шариков молока.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Изготовление растворителя

3.2.1.1. навески – 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат взвешивают с отсчетом до 0,1 г.

Навески либо 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия из потребительской тары вполне переносят в пробирку, растворяют в 3 дм³ дистиллированной воды, прокипяченной в течении 15 мин и охлажденной до температуры (20 + 2) °С. Раствор в пробирке кропотливо перемешивают до полного растворения реактивов и выливают в бутыль Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат вместимостью 10 дм³ , которую за ранее градуируют с помощью мерной пробирки и наносят метку для объема воды 10 дм³ при температуре (20 + 2) °С.

3.2.1.2. Вспомогательное вещество ОП–7 подогревают на водяной бане при температуре от 35 до 40 °С до водянистой смеси. С помощью пипетки 5 см³ вспомогательного вещества переносят в пробирку вместимостью 3 дм&sup Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат3; и растворяют в 2 дм³ дистиллированной воды, прокипяченной в течении 15 мин и охлажденной до температуры (20 + 2) °С. Раствор выливают в стеклянную бутыль вместимостью 10 дм³ , в какой растворены трилон Б и гидроокись натрия.

3.2.1.3. 2 см³ пеногасителя АС-60 растворяют в 2 дм³ нагретой до температуры 70 – 80 °С дистиллированной воды, содержащей вспомогательное вещество ОП Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат-7, и раствор выливают в ту же стеклянную бутыль вместимостью 10 дм³ .

3.2.1.4. При отсутствии компонент для изготовления раствора по пп. 3.2.1.2 – 3.2.1.3 его готовят последующим образом: 3,6 г консистенции эмульгатора синтанола ДС-6 и пеногасителя пропинола Б-400 из потребительской тары (синтанола ДС-6 3 г, пропинола Б-400 0,6 г) помещают в стаканчик с объемом дистиллированной воды Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат от 25 до 30 см³ , прокипяченной в течении 15 мин и охлажденной до температуры (6 + 2) °С. Для полного растворения реактивов смесь кропотливо перемешивают. Раствор из стаканчика на сто процентов переносят в пробирку вместимостью 3 дм³ и добавляют 2 дм³ дистиллированной воды, прокипяченной в течении 15 мин и охлажденной до температуры (6 + 2) °С. Раствор перемешивают Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат до полного растворения компонент и выливают в бутыль вместимостью 10 дм³ , в какой растворены трилон Б и гидроокись натрия.

3.2.1.5. Объем раствора в бутыли доводят до 10 дм³ , охлажденной до температуры (20 + 2) °С, прокипяченной в течении 15 мин дистиллированной водой. Универсальной индикаторной бумагой инспектируют pH раствора, которая должна быть в границах 9,5 – 10,0. Если pH Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат раствора не заходит в обозначенные пределы, то при изготовлении раствора допущена ошибка и следует приготовить новый раствор.

Раствор следует использовать не ранее чем через 24 ч после изготовления. Раствор хранят в черном месте в плотно закрытой бутыли менее 4 недель при температуре не выше 25 °С.

3.3. Проведение испытаний

3.3.1. До тесты прибор включают Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат в сеть за 1 ч до работы.

3.3.2. После всасывания растворителя устанавливают на отсчетном устройстве прибора показания от 0 до 0,05 %.

3.3.3. Приготовленная для тесты подогретая до (40 + 2) °С проба молока поступает в смеситель, где смешивается с растворителем. Потом смесь гомогенизируется и подается в фотометрическую кювету. Прошедшее через слой консистенции излучение фотометрируется. Отсчет массовой толики Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат жира ведется по шкале прибора.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Отсчет показаний проводят по шкале либо цифровому индикатору с дискретностью отсчета менее 0,01 % массовой толики жира.

3.4.2. Нужно проводить два измерения массовой толики жира в одной и той же пробе молока. Если показания различаются на величину менее 0,05 %, то за окончательный итог принимается среднее арифметическое 2-ух измерений Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат, округлое до 0,01 %. В случае, если расхождение меж показаниями более чем ),05 %, то проводится третье измерение. За окончательный итог принимается среднее арифметическое 2-ух измерений, отличающихся менее чем на 0,05 % (10).

· ГОСТ 8218-89 Молоко. Способ определения чистоты

Способ основан на определении механической примеси из дозированной пробы молока методом процеживания через фильтр и зрительного сопоставления наличия механической Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат примеси на фильтре с прототипом сопоставления.

1. Отбор проб

Отбор проб и подготовку их для анализа проводят по ГОСТ 13928.

2. Проведение анализа

2.1. Фильтр вставляют в прибор для определения чистоты молока гладкой поверхностью наверх.

Из объединенной пробы отбирают 250 см³ отлично перемешанного молока, которое подогревают до температуры 35 + 5 °С и выливают в сосуд Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат прибора.

2.2. По окончании фильтрования фильтр вынимают и помещают на лист пергаментной либо другой непромокаемой бумаги.

3. Оценка результатов

Зависимо от количества механической примеси на фильтре молоко подразделяют на три группы чистоты методом сравнивания фильтра с прототипом, который представлен в табл.4.3 (11).

Таблица 4.3

Эталон сопоставления для определения группы чистоты молока

(при фильтровании пробы объемом Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат 250 см³ )

Группа чистоты Эталон сопоставления черта
1 2 3
1-ая На фильтре отсутствуют частички механической примеси. Допускается для сырого молока наличие на фильтре менее 2-ух частиц механической примеси
2-ая На фильтре имеются отдельные частички механической примеси (до 13 частиц)

3-я

На фильтре приметный осадок частиц механической примеси (волоски, частички корма, песка)

II. СЛИВКИ Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат ИЗ КОРОВЬЕГО МОЛОКА (ТУ 10.02.867-90):

· ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, способы отбора проб и подготовка их к анализу

Способ отбора проб для сливок аналогичен способу отбора проб для молока и описан в п. 4.1.1 (7).

· ТУ 10.02.867-90 Сливки из коровьего молока

В данных технологических критериях описаны органолептические характеристики сливок, которые приведены в п. 2 данной Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат курсовой работы.

· ГОСТ 5867 – 90 (СТ СЭВ 3838 –82) Молоко и продукты из молока. Способы определения жира

1. Способ отбора проб

Отбор проб молока и продуктов из молока и подготовка их к анализу – по ГОСТ 13928.

2. КИСЛОТНЫЙ Способ

Способ основан на выделении жира из молока и продуктов из молока под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат с следующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.

2.1.Проведение измерений

2.1.1. Сливки

Определение жира проводят в согласовании с пп. 2.2.1.1 – 2.2.1.6. в п.4.1.4., требованиями, обозначенными в табл. 4.4., и со последующими дополнительными критериями:

последовательность операций при заполнении жиромера – отвешивание продукта в жиромер с отсчетом до 0,005 г, добавление воды (по мере Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат надобности), серной кислоты и изоамилового спирта;

серную кислоту в жиромер добавляют осторожно, немного наклонив жиромер;

при определении жира в сливках подогревание жиромеров с исследуемой консистенцией перед центрифугированием проводят в водяной бане при нередком встряхивании до полного растворения белка;

при определении жира в сливках уровень консистенции в Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат жиромере устанавливают на 4 – 5 мм ниже основания горловины жиромера (10).

Таблица 4.4

Наименование продукта Тип жиромера Объем, масса эталона для анализа Объем добавленной воды, см³ Плотность серной кислоты, см/м³ Объем серной кислоты, см³ Количество центрифугирования Сходимость, % массовой толики жира, менее
1 2 3 4 5 6 7 8
Сливки негомогенизированные с массовой толикой жира менее 40 % 1 - 40 5,00 г 5 От 1810 до 1820 10 1 0,5
Сливки негомогенизированные с массовой Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат толикой жира более 40 % 1 - 40 2,50 г 7,5 От 1810 до 1820 10 1 1,0
Сливки гомоге - низированные 1 - 40 5,00 г 5 От 1810 до 1820 10 3 0,5

· ГОСТ 3624-92 Молоко и продукты из молока. Титриметрические способы определения кислотности

Данный способ описан в п.4.1.3. подпунктах 2 и 3 (9).

· ГОСТ 25228-82 Молоко и сливки. Способ определения термоустойчивости по спиртной пробе

Реальный эталон распространяется на молоко и сливки с массовой толикой жира менее 40 % и устанавливает способ определения Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат термоустойчивости по спиртной пробе.

Способ основан на воздействии этилового спирта на белки молока и сливок, которые на сто процентов либо отчасти денатурируются при смеши­вании равных объемов молока либо сливок со спиртом.

1. Способ отбора проб

1.1. Отбор проб и подготовка их к анализу — по ГОСТ 13928—84.

2. Подготовка к испытанию

2.1.Подготовка молока и сливок

Молоко Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат для определения термоустойчивости по спиртной пробе изучат при температуре (20 ± 2) °С.

Пробу сливок перед проведением спиртной пробы подогревают 11 стакане на водяной бане до температуры в границах (43+2) °С, пере­мешивают и охлаждают до температуры (20+2) °С.

2.2. Изготовление аква раствора эти­лового спирта

Термоустойчивость молока и сливок по спиртной пробе определяют с помощью аква Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат раствора этилового спирта с большой толикой этилового спирта 68, 70, 72, 75 и 80 %.

Аква раствор этилового спирта готовят в согласовании с требованиями табл. 4.5.

Таблица 4.5

Объемы этилового спирта и воды при температуре 20°С для получения 1 дм³ водно-спиртового раствора (с учетом сжатия раствора в процессе изготовления)

Большая толика этилового спирта Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат в приобретенном растворе, % Объемы этилового спирта и воды при различной большой доле спирта в начальном растворе, см³
98 97 96 95 94
спирт вода спирт вода спирт вода спирт вода спирт вода
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

68

69

694

704

336

326

701

711

328

317

708

719

319

308

716

726

310

299

723

734

302

290

Окончание табл.4.5

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

714

724

735

745

755

765

776

786

796

806

816

827

837

315

304

294

283

273

261

251

240

230

218

207

196

186

722

732

742

753

763

773

784

794

804

814

825

835

845

306

295

985

274

263

252

241

230

219

208

197

186

175

729

740

750

760

771

781

792

802

812

823

833

844

854

297

287

275

265

253

242

231

220

209

198

187

176

164

737

747

758

768

779

789

800

811

821

832

842

853

863

288

277

266

255

244

233

221

210

199

187

176

165

154

745

755

766

777

787

798

809

819

830

840

851

862

872

279

268

257

245

234

223

212

200

189

177

166

154

143

После изготовления аква раствора спирта нужно проверить его плотность либо объемную долю спирта ареометрами.

Плотность применяемых для спиртной пробы водно-спиртовых смесей, кг/м³ при (20,0 + 0,1)°С должна быть Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат равна:

890,4 для 68 %-ной большой толики спирта;

885,5 для 70 %-ной большой толики спирта;

880,5 для 72 %-ной большой толики спирта;

872,8 для 75 %-ной большой толики спирта;

859,3 для 80 %-ной большой толики спирта.

Результаты измерения плотности либо большой толики водно-спиртового раствора не должны отличаться от данной величины более, чем на одну вторую деления шкалы ареометра либо 0,25 %-ной Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат большой толики спирта.

3. Проведение испытаний

3.1. В чистую сухую чашечку Петри наливают 2 см³ исследуемого молока либо сливок, приливают 2 см³ этилового спирта требуемой большой толики, радиальными движениями смесь кропотливо перемешивают. Спустя (2 + 0,1) мин, наблюдают за конфигурацией смеси анализируемых молока и сливок.

4. Обработка результатов

4.1. Если на деньке чашечки Петри при стекании Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат анализируемых консистенций молока либо сливок со спиртом не появились хлопья, считается, что они выдержали спиртную пробу.

4.2. Зависимо от того, какой раствор этилового спирта не вызвал осаждения хлопьев в испытуемых молоке и сливках, их подразделяют на группы, обозначенные в табл. 4.6 (12).

Таблица 4.6

Группа Большая толика этилового спирта, %
1 2

I

II

80

75


Окончание табл.4.6

1 2

III

IV

V

72

70

68

III. МАСЛО Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат КОРОВЬЕ (ВОЛОГОДСКОЕ) (ГОСТ 37-91):

· ГОСТ 26809-86 Молоко и продукты из молока. Отбор проб и подготовка их к испытанию

1. Способ отбора проб коровьего масла

1.1. Точечные пробы от масла в транспортной таре, включенного в подборку, отбирают щупом. При упаковывании масла в бочки щуп погружают наклонно от края бочки к центру, при упаковывании масла в Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат ящики, щуп погружают на искосок от торцовой стены к центру монолита масла.

1.2. Пробу масла при температуре ниже 10 °С отбирают щупом, нагретым в воде температурой (38 + 2) °С.

1.3. Для составления объединенной пробы от нижней части столбика масла, взятого щупом из каждой единицы транспортной тары с продукцией, отбирают ножиком точечную Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат пробу масла массой около 50 г и помещают в посуду для составления объединенной пробы. Оставшуюся на щупе высшую часть столбика масла длиной 1,50 см возвращают на прежнее место и аккуратненько заравнивают поверхность масла.

1.4. От масла в потребительской таре, включенного в подборку, точечную пробу массой около 50 г отбирают ножиком от каждого брикета масла, за Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат ранее сняв упаковку и внешний слой продукта шириной от 0,50 до 0,70 см. точечные пробы помещают в посуду для составления объединенной пробы.

1.5. От масла в брикетах массой 50 г и наименее объединенную пробу составляют из целых брикетов масла, за ранее удалив с их упаковку (13).

· ГОСТ 37-91 Масло коровье

В данном ГОСТе приведены органолептические характеристики, описанные Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат в п. 2 данной работы.

· ГОСТ 5867 – 90 (СТ СЭВ 3838 –82) Молоко и продукты из молока. Способы определения жира

1. Способ отбора проб

Отбор проб молока и продуктов из молока и подготовка их к анализу – по ГОСТ 26809.

2. Кислотный способ

Способ основан на выделении жира из молока и продуктов из молока под действием концентрированной серной Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат кислоты и изоамилового спирта с следующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.

2.1.Проведение измерений

2.2.3. Масло без заполнителей

Массовую долю жира в масле находят расчетным методом по последующей формуле:

Х = 100 – (В + С),

где Х – массовая толика жира в масле без заполнителей всех видов, не считая соленого, %;

В Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат - массовая толика воды в масле, определенная по разд. 2 ГОСТ 3626 (производственный способ), %;

С - массовая толика обезжиренного сухого вещества в масле, определенная по ГОСТ 3626, %.

Предел допускаемой погрешности, % массовой толики жира: для масла сливочного без заполнителей (производственный способ), не считая соленого масла при расчетном способе составляет + 1,0 (10).

· ГОСТ 3626-73 Молоко и продукты Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат из молока. Способы определения воды и сухого вещества

Суть способов определения массовой толики воды и сухого вещества в молоке и молочных продуктах основан на высушивании навески исследуемого продукта при неизменной температуре.

1. Отбор проб

1.1.Отбор проб молока, продуктов из молока и подготовку их к испытаниям создают по ГОСТ 26809-86.

2а. Способ определения воды в Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат сливочном масле высушиванием навески при температуре (102 + 2) °С

Способ используется при появлении разногласия в оценке свойства.

2а.1. Подготовка к анализу

2а.1.1. Песок просеивают через сито с поперечником отверстий 1,5 мм, потом через сито с поперечником 1,0 мм. Берут ту часть, которая осталась на втором сите, промывают питьевой водой, после этого Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат кипятят 30 мин с 25 %-ным веществом соляной кислоты, промывают питьевой, потом дистиллированной водой (либо водой аналогичного свойства) до отрицательной реакции на хлориды, после этого просушивают на воздухе и прокаливают в муфельной печи либо на электронной плитке (500 + 25) °С.

2а.1.2. Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат механической мешалкой либо вручную. Потом охлаждают до комнатной температуры (около 20 °С) при неизменном смешивании.

2а.2. Проведение анализа

12 – 30 г песка помещают в чашечку. Чашечку с песком и стеклянной палочкой сушат в сушильном шкафу при температуре (102 + 2) °С в течении 1 ч, потом охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (около 20 °С) м взвешивают с погрешностью Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат менее 0,001 г.

В чашечку взвешивают от 5 до 10 г масла с погрешностью менее 0,001 г, кропотливо перемешивают с песком. Ставят чашечку в сушильный шкаф и сушат при температуре (102 + 2) °С более 2 ч.

Потом содержимое чашечки охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (около 20 °С) и взвешивают с погрешностью менее 0,001 г.

Следующие взвешивания проводят после Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат высушивания в течение 1 ч до того времени, пока разность меж 2-мя следующими взвешиваниями будет менее 0,001 г.

Если после повторного высушивания масса возрастет, для расчета берут результаты предшествующего взвешивания.

2а.3. Обработка результатов

Массовую долю воды в масле W, %, вычисляют по формуле

(m1 – m2 ) * 100

W = ,

m1 – m0

где m0 – масса чашечки с Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат песком и стеклянной палочкой, г;

m1 - масса чашечки с песком и стеклянной палочкой и маслом до высушивания, г;

m2 - масса чашечки с песком и стеклянной палочкой и маслом после высушивания, г.

За окончательный итог анализа принимают среднее арифметическое результатов 2-ух параллельных определений, допускаемые расхождения меж которыми не должны превосходить Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат 0,1 %.

2. Способ определения воды в масле без заполнителей

2.1. Подготовка к анализу

В сухой дюралевый стакан взвешивают 5 либо 10 г исследуемого топленого либо сливочного масла с погрешностью менее 0,01 г.

2.2. Проведение анализа

При помощи специального железного держателя либо щипцов дюралевый стакан осторожно, в особенности сначала, нагревают, поддерживая спокойное и равномерное кипение, не допуская вспенивание и разбрызгивание Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат. Нагревание создают до прекращения отпотевания прохладного зеркала либо часового стекла, поддерживаемого над стаканом.

Признаком конечного периода испарения воды служит прекращение вспенивания и треска и возникновение легкого побурения. После высушивания стакан охлаждают на чистом, гладком железном листе и взвешивают.

2.3. Обработка результатов

Массовую долю воды W, %, вычисляют по формуле

(m – m1 ) * 100

W Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат = ,

m0

где m – масса дюралевого стакана с навеской продукта до нагревания, г;

m1 - масса дюралевого стакана с навеской продукта после удаления воды, г;

m0 – навеска продукта, г.

Расхождение меж параллельными определениями не должно быть более 0,2 % для сливочного масла. За окончательный итог принимают среднее арифметическое 2-ух параллельных определений.

3. Способ определения Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат обезжиренного сухого вещества в масле без заполнителей

3.1.Проведение анализа

Массовую долю обезжиренного сухого вещества в масле определяют после определения в нем массовой толики воды.

В дюралевый стакан вкладывают стеклянную палочку и взвешивают. В стакан отвешивают 10 г исследуемого сливочного масла с погрешностью менее 0,01 г. Массовую долю воды определяют по пп.2.2; 2.3.

Остаток в Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат дюралевом стакане после определения массовой толики воды слабо нагревают до расплавления жира, приливают 50 см³ бензина либо этилового эфира, смесь кропотливо перемешивают палочкой и оставляют в покое на 3 – 5 мин для осаждения осадка. Плавающие на поверхности бензина частички, не осаждающиеся на дно, указывают на неполное выпаривание воды. В данном Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат случае определение должно быть повторено.

После отстаивания осадка бензино-жировой раствор осторожно сливают, не взмучивая осадка, оставляя в стакане 1 – 2 см³ бензино-жирового раствора. Обработку осадка бензином повторяют трижды.

Остаток в стакане нагревают на слабеньком пламени спиртовки либо на электроплитке до полного растворения бензина. Полное удаление бензина определяют по рассыпчатости остатка Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат при смешивании его стеклянной палочкой.

Стакан с содержимым охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

3.2.Обработка результатов

Массовую долю сухого обезжиренного вещества масла без заполнителей С0 , %, вычисляют по формуле

(m1 - m0 ) * 100

C0 = ,

m – m0

где m0 – масса пустого стакана со стеклянной палочкой, г;

m – масса стакана со стеклянной палочкой и навеской Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат масла, г;

m1 – масса стакана с обезжиренным сухим веществом после удаления бензино-жирового раствора, г.

4. Способ определения сухого обезжиренного остатка в сливочном масле высушиванием навески при температуре (102 + 2) °С

Способ используется при появлении разногласия при оценке свойства.

4.1.Подготовка к анализу

Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат механической мешалкой либо вручную. Потом охлаждают до комнатной температуры (около 20 °С) при неизменном смешивании.

4.2.Проведение анализа

Чашечку и тигель высушивают при температуре (102 + 2) °С в течение 1 ч, потом охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (около 20 °С), и взвешивают с погрешностью менее 0,0001 г.

В охлажденную чашечку отвешивают около 10 г пробы с Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат погрешность менее 0,0001 г.

Осторожно нагревают чашечку, растапливают масло, продолжают нагревание до того времени, пока масло закончит пениться, не допуская при всем этом перегрева.

Чашечку с содержимым охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (около 20 °С).

Добавляют от 20 до 25 см³ петролейного эфира и растворяют жир легким смешиванием. Переливают раствор Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат и осадок в тигель и фильтруют с помощью вакуумного насоса.

Отработку петролейным эфиром и переливание раствора и осадка в тигель повторяют 5 раз. Чашечку и тигель сушат в течение 2 ч при температуре (102 + 2) °С.

Следующие взвешивания проводят после высушивания в течении 30 мин до того времени, пока разность меж 2-мя поочередными взвешиваниями будет Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат менее 0,001 г.

Сушку, остывание и взвешивание повторяют через 30 мин до получения неизменной массы (изменение массы не должно превосходить 0,001 г).

4.3.Обработка результатов

Массовую долю сухого обезжиренного остатка С, %, вычисляют по формуле

(m2 –m1 ) + (m4 – m3 )

C = * 100,

m

где m1 – масса пустого тигля, г;

m2 – масса тигля с осадком, г;

m3 – масса Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат пустой чашечки, г;

m4 – масса чашечки с осадком, г;

m – масса навески масла, г.

За окончательный итог анализа принимают среднее арифметическое результатов 2-ух параллельных определений, допускаемые расхождения меж которыми не должны превосходить 0,1 % (14).

· ГОСТ 3624-92 Молоко и продукты из молока. Титриметрические способы определения кислотности

Реальный эталон распространяется на молоко и продукты Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат из молока и устанавливает последующие титриметрические способы определения кислотности: потенциометрический, с применением индикатора фенолфталеина; способ определения предельной кислотности молока.

1. Способ отбора проб

Способы отбора проб молока и продуктов из молока и подготовка их к анализу по ГОСТ 26809.

2. Способ С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА ФЕНОЛФТАЛЕИНА

Способ основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, веществом гидроокиси натрия Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат в присутствии индикатора фенолфталеина.

3.1. Подготовка к анализу

3.1.1. Изготовление контрольных стандартов расцветки для сливочного масла и его жировой фазы

К 5 г масла, расплавленного, как обозначено в п. 3.1.6., добавляют 20 см³ нейтрализованной консистенции спирта и эфира и 1 см³ раствора сернокислого кобальта. Смесь перемешивают.

3.1.2. Изготовление контрольных стандартов расцветки для Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат плазмы сливочного масла

К 10 см³ плазмы, приготовленной как обозначено в п. 3.1.7., добавляют 20 см³ воды. Приобретенной консистенцией 3 – 4 раза промывают пипетку и добавляют 1 см³ раствора сернокислого кобальта. Смесь перемешивают.

3.1.3. Изготовление консистенции этилового спирта и диэтилового эфира

Смесь этилового спирта и диэтилового эфира готовят конкретно перед измерением кислотности сливочного Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат масла либо его жировой фазы последующим образом.

В пробирку вместимостью 50 см³ приливают по 10 см³ спирта и эфира, 3 капли фенолфталеина и нейтрализуют смесь веществом щелочи до возникновения слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течении 1 мин и соответственного контрольному образцу расцветки по п.3.1.2.

3.1.4. Изготовление жировой фазы сливочного масла

В Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат сухой незапятнанный стакан вместимостью 250 см³ отвешивают около 150 г исследуемого масла. Стакан помещают в водяную баню либо сушильный шкаф при температуре (50 + 5 °С) и выдерживают до полного расплавления и разделения масла на жир и плазму. Стакан вынимают из водяной бани (сушильного шкафа) и осторожно сливают верхний слой жира, фильтруя его Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат через картонный фильтр в пробирку вместимостью 250 см³ .

3.1.5. Изготовление плазмы сливочного масла

Оставшуюся в стакане плазму переносят в жиромер 2 – 0,5. Жиромер плотно закрывают пробкой, помещают в центрифугу и центрифугируют 5 мин с частотой вращения 1000 минˉ¹ . Потом жиромер помещают в стакан с прохладной водой градуированной частью ввысь и выдерживают до застывания молочного Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат жира, отделившегося от плазмы в процессе центрифугирования. Свободную от жира плазму осторожно выливают в сухой незапятнанный стакан вместимостью 100 см³ и кропотливо перемешивают стеклянной палочкой.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Масло сливочное, его жировая фаза, плазма

3.2.1.1. Определение кислотности сливочного масла

В пробирке вместимостью 50 и 100 см³ отвешивают 5 г сливочного масла, нагревают пробирку Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат в водяной бане либо сушильном шкафу при температуре (50 + 5 °С) до расплавления масла, заносят 20 см³ нейтрализованной консистенции спирта с эфиром, три капли фенолфталеина и титруют веществом щелочи при неизменном смешивании до возникновения слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответственного контрольному образцу расцветки по п. 3.1.3.

3.2.1.2. Определение кислотности жировой Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат фазы сливочного масла

В пробирке вместимостью 50 и 100 см³ взвешивают 5 г жира, приготовленного по п. 3.1.6. потом анализ проводят, как обозначено по п. 3.2.2.1.

3.2.1.3. Определение кислотности плазмы сливочного масла

В плоскодонную пробирку вместимостью 100 см³ приливают 10 см³ плазмы, приготовленной по п. 3.1.7, 20 см³ дистиллированной воды. Приобретенной консистенцией 3 – 4 раза промывают пипетку Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат, потом добавляют 3 капли фенолфталеина и титруют при неизменном смешивании веществом щелочи до возникновения слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течении 1 мин и соответственного контрольному образцу расцветки по п. 3.1.4.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема, см³ , раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат определенном объеме продукта на коэффициент 10 для молока, сливок и плазмы сливочного масла.

3.3.2. Кислотность сливочного масла и его жировой фазы в градусах Кеттстофера (°К) находят умножением на два объема раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в 5 г продукта.

3.3.3. Допускается погрешность результата анализа при принятой доверительной вероятности Р = 0,95, составляет:

+ 0,1 °К Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат – для масла сливочного и его жировой фазы;

+ 0,5 °Т - для плазмы сливочного масла.

Расхождение меж 2-мя параллельными определениями не должно превосходить:

0,1 °К – для масла сливочного и его жировой фазы;

0,6 °Т – для плазмы сливочного масла.

За окончательный итог принимается среднее арифметическое значение результатов 2-ух параллельных определений, округляя итог до второго десятичного знака Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат.

При большенном расхождении испытание повторяют с 4-мя параллельными определениями. При всем этом расхождение меж средним арифметическим значением результатов 4 определений и хоть каким значением из 4 результатов определения не должно превосходить:

0,1 °К – для масла сливочного и его жировой фазы;

0,5 °Т – для плазмы сливочного масла (9).

· Способы определения ядовитых частей

1) 4.3.5.1. ГОСТ Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат 26929-86 Подготовка проб. Минерализация для определения ядовитых частей

Реальный эталон распространяется на пищевое сырье и продукты и устанавливает методы сухой, влажной минерализации и метод кислотной экстракции проб для следующего определения в их меди, свинца, кадмия, цинка, олова, железа, и мышьяка.

1. Метод КИСЛОТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ (неполной минерализации)

1.1. Метод основан на экстракции ядовитых частей Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат из пробы продукта кипячением с разбавленными соляной либо азотной кислотами и предназначен для растительного масел, маргарина, пищевых жиров и сыров.

1.2. Подготовка к экстракции

Стеклянную посуду, применяемую для экстракции, после обыкновенной мойки дополнительно промывают веществом азотной кислоты, ополаскивают водопроводной, а потом дистиллированной водой.

1.3. Экстракция и подготовка экстрактов к анализу

1.3.1. Экстракция проб продукта

В Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат пробирку отбирают навеску сливочного масла:

при полярографическом способе 45…50 г для определения свинца, 45…50 г – для кадмия, 20…25 г – для цинка, 20…25 г для меди;

при колориметрическом способе 20…30 г для определения железа, 40…45 г - для меди, 40…45 г – для мышьяка.

Навеску взвешивают с погрешностью + 0,1 г.

В теплостойкую пробирку с навеской продукта заносят 40 см³ раствора Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат соляной кислоты (1:1).

Примечание. Допускается заместо раствора соляной кислоты использовать раствор азотной кислоты (1:2).

В пробирку добавляют несколько стеклянных шариков, вставляют в холодильник, помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и кипятят в течение 1,5 ч с момента закипания. Потом содержимое пробирки медлительно охлаждают до комнатной температуры, не вынимая холодильника.

Пробирку с экстракционной консистенцией сливочного Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат масла с кислотой помещают в прохладную водяную баню для затвердевания жира. Затвердевший жир прокалывают стеклянной палочкой, аква слой фильтруют через фильтр, смоченный веществом кислоты, применяемой для экстракции, в сосуд, выбор которого определяется предстоящим ходоманализа и находится в зависимости от определяемого элемента: обскурантистскую пробирку,пробирку Къельдаля, кварцевую (фарфоровую) чашу. Оставшийся Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат в пробирке жиррасплавляют на водяной бане, добавляют 10 см3 раствора применяемой кислоты, встряхивают, охлаждают, после остывания жир прокалывают и промывную жидкость сливают в тот же сосуд через тот же фильтр, потом фильтр промывают 5—7 см3 воды.

1.3.2.Подготовка экстрактов к определению мышьяка

При использовании для экстракции раствора соляной кислоты экстракционную Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат смесь, получаемую по п. 3.4.1, фильтруют сходу в обскурантистскую пробирку для отгонки мышьяковистого ангидрида.

При использовании для экстракции раствора азотной кислоты, экстракционную смесь, получаемую по п. 1.3.1, фильтруют в коническую пробирку, заносят 0,2 г сернокислого гидразина и кипятят содержимое пробирки в течение 1,5-2 ч. Потом раствор количественно переносят в обскурантистскую пробирку для отгонки мышьяковистого ангидрида Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат, смывая пробирку порциями водой.

1.3.3. Подготовка экстрактов к колориметрическому определению меди и железа

Экстракционную смесь, полученную по п. 1.3.1, фильтруют в пробирке Къельдаля. При использовании для экстракции раствора азотной кислоты содержимое пробирки упаривают на электроплитке до объема 5-7 см3 , пробирку охлаждают, добавляют 1 см3 хлорной кислоты и кипятят до получения Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат тусклого либо слабоокрашенного раствора.

При использовании для экстракции раствора соляной кислоты в пробирку заносят 5 см³ азотной кислоты, упаривают на электроплитке до объема 7 см³ , пробирку охлаждают, добавляют 4 см3 азотной кислоты и 1 см³ хлорной кислоты и кипятят для получения тусклого либо слабоокрашенного раствора.

Для удаления остатков кислот в охлажденную пробирку Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат добавляют 10 см³ воды и кипятят 10 мин, потом охлаждают. Добавление воды и нагревание повторяют еще дважды. Приобретенный раствор количественно переносят в мерную пробирку вместимостью 50 см³ . объем раствора доводят до метки водой и перемешивают.

1.3.4. Подготовка экстрактов для полярографического определения меди, свинца, кадмия и цинка

Экстракционную смесь, полученную Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат по п. 1.3.1, фильтруют в кварцевую либо фарфоровую чашу. Жидкость осторожно выпаривают на электроплитке. Потом чашу помещают в электропечь при температуре около 250°С и увеличивают температуру электропечи на 50 °С через каждые 30 мин и доводят ее до 450 °С. Продолжают минерализацию при этих критериях до получения сероватой золы (15).

2) ГОСТ 26927 – 86 Сырье и продукты пищевые. Способы Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат определения ртути

Реальный эталон распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает калориметрический и атомно-абсорбционный способы определения ртути.

1. Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовку проб к испытанию проводят по ГОСТ 26809-86.

2. КАЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ Способ

2.1. Способ основан на декструкции анализируемой пробы консистенцией азотной и серной кислот, осаждение ртути йодидом Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат меди и следующем колориметрическом определении в виде тетрайодомеркуроата меди – методом сопоставления со стандартной шкалой.

2.2.Подготовка к испытанию

2.2.1. Изготовление йодида меди (взвесь) . Для получения 1 дм³ взвеси 212 г йодистого калия растворяют в 2 дм³ воды, соединяют с 800 см³ раствора сульфата меди концентрации 200 г/дм³ в стеклянной банке вместимостью более Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат 5 дм³ и оставляют до полного осаждения осадка (от 30 до 50 мин). С образовавшегося осадка декантируют жидкость. Осадок неоднократно промывают водой (по 2 – 3 дм³) до желтого цвета надосадочной воды. Для удаления розового колера осадок отбеливают. Для этого сосуд со взвесью добавляют поначалу от 10 до 20 см³ раствора сернистокислого натрия концентрацией 1,25 моль Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат/дм³ , а потом – насыщенный раствор сернокислого натрия от 10 до 20 см³ для коагуляции осадка. Если взвесь отбелена недостаточно и плохо осаждается, добавление смесей следует повторить. Надосадочную жидкость сливают декантацией, а осадок переносят на двойной фильтр, изготовленный из лабораторной фильтровальной бумаги и плотно уложенный в воронку поперечником 250 мм, и Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат промывают на фильтре водой до практически отрицательной реакции на сульфат-ион (проба фильтрата с веществом хлористого бария не должна давать осадка). Фильтр прокалывают стеклянной палочкой, осадок смывают водой в мерную пробирку и доводят объем до 1 дм³ .

Взвесь считается верно приготовленной, если она белоснежного цвета и оседает в течение Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат 15 – 20 мин. Хранят взвесь в черной склянке менее 1 мес.

2.2.2. Изготовление основного раствора ртути . 0,135 г двухлористой ртути (либо 0,226 г двуйодистой ртути) количественно переносят в мерную пробирку вместимостью 1 дм³ и доводят до метки при неизменном смешивании веществом йода 2,5 г/дм³ .

Аналогично готовят основной раствор ртути из стандарт-титра. Вскрывают Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат стандарт-титр, содержащий 0,135 г двухлористой (либо 0,226 г двуйодистой) ртути и количественно переносят в мерную пробирку вместимостью 1 дм³ , доводят до метки веществом йода 2,5 г/дм³ . Приобретенный раствор содержит 100 мкг ртути в 1 см³ . Хранится в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес.

2.2.3. Изготовление стандартного раствора Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат ртути. Конкретно перед определением ртути 1 см³ основного раствора ртути помещают в мерную пробирку вместимостью 100 см³ и доводят до метки при неизменном смешивании веществом йода 2,5 г/дм³ . Приобретенный раствор содержит 1 мкг ртути в 1 см³ .

2.2.4. Изготовление составного раствора сернокислой меди и сернистокислого натрия. Раствор готовят смешиванием Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат раствора сернокислой меди 100 г/дм³ и раствора сернистокислого натрия 1,25 моль/дм³ (1:5). Смесь перемешивают в конической пробирке вместимостью 100 см³ до получения прозрачного раствора и употребляется немедля. При возникновении мути веществом воспользоваться нельзя.

2.2.5. Подготовка пробы к деструкции. 200 – 250 г исследуемого продукта кропотливо измельчаем и перемешивают. Величина навески пробы для тесты Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат находится в зависимости от вида продукта (для молока и продуктов из молока смотри в табл.1).

Параллельно ставят контроль на реактивы, беря во внимание его при расчете конечного результата.

2.2.6. Деструкция “ закрытым ” методом (для анализа творога и творожных изделий, сливочного масла, сычужных и плавленых сыров, маргарина, растительных масел Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат, жировых товаров).

Деструкцию “закрытым” методом проводят в особом аппарате, который состоит из двугорлой круглодонной пробирки, холодильника и капельной воронки, соединенных средством шлифов.

В обскурантистскую пробирку аппарата для деструкции помещают исследуемую пробу, добавляют реактивы, количество которых указанно в табл. 4.7, и соединяют с оборотным холодильником. Пробирку выдерживают 15 – 20 мин при комнатной температуре, а Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат потом помещают на водяную баню температурой около 70 °С, равномерно доводят ее до кипения. Время нахождения пробирки на бане находится в зависимости от вида продукта. В случае бурного течения реакции (наполнение обскурантистской пробирки и холодильника бурыми парами окислов азота) через боковую капельную воронку либо холодильник в пробирку добавляют порциями Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат по 5 – 10 см³ кипящей воды так, чтоб полное количество приливаемой воды не превышало 30 – 50 см³ . Деструкцию проводят до полного осветления придонного слоя. По окончании деструкции аппарат снимают с бани и охлаждают в течение 15 мин, а потом промывают 50 см³ жаркой водой через холодильник. Пробирку отсоединяют от холодильника. Содержимое фильтруют Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат в коническую пробирку объемом 500 см³ с 20 см³ раствора мочевины через увлажненный водой двойной картонный фильтр, уложенный в воронку поперечником 100 – 150 мм. Обскурантистскую пробирку и фильтр пару раз промывают кипящей водой. Общий объем фильтрата и промывных вод должен составлять около 300 см³ .

2.2.7. Деструкция “ открытым ” методом (для всех видов товаров). Деструкцию “открытым Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат” методом проводят в теплостойкой конической пробирке вместимостью 750 см³ . Пробу умеренно распределяют по дну пробирки, добавляют реактивы, количество которых обозначено в табл.1.

В пробирку с пробой заносят поочередно этиловый спирт, воду и азотную кислоту. Пробирку закрывают воронкой поперечником 25мм, содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной температуре зависимо от вида продукта Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат от 20 до 30 мин либо оставляют на ночь (зерно, кондитерские изделия). Серную кислоту наливают в стакан вместимостью 50 см³ и осторожно по каплям добавляют в пробирку с пробкой через воронку. Скорость внесения серной кислоты должна повсевременно поддерживать реакцию разложения азотной кислоты, но чтоб не происходило выделение окислов азота Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат из пробирки, потому что при бурном течении реакции вероятны утраты ртути. По окончании внесения серной кислоты пробирку оставляют в вытяжном шкафу при комнатной температуре до прекращения выделения бурых паров окислов азота, но менее, чем на 30 мин. Потом пробирку помещают на водяную баню. В 1-ые 15 мин нахождения пробирки на водяной бане может Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат быть бурное разложение азотной кислоты с огромным выделением окислов азота. В это время нужно в особенности пристально смотреть за ходом реакции. При бурном течении реакции (выделение окислов азота либо сильное пенообразование) в пробирку добавляют порциями по 5 – 10 см³ кипящей воды так, чтоб полное количество прибавляемой воды составило 30 – 50 см Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат³ , либо снимают на 3 – 5 мин с бани.

Деструкцию проводят до полного просветления придонного слоя воды в пробирке, но более 45 мин. Пробирку снимают с бани и жаркий деструктат фильтруют в пробирку вместимостью 500 см³ , в которую за ранее наливают 20 см³ раствора мочевины, через увлажненный водой двойной картонный фильтр Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат, уложенный в воронку 100 – 150 мм. Пробирку из под деструктата и фильтр пару раз промывают кипящей водой. При деструкции кондитерских изделий фильтр промывают прохладной водой. Общий объем деструктата и промывных вод доводят примерно до 300 см³ .

2.4. Проведение испытаний

В пробирку с охлажденным деструктатом, приготовленным по п.п. 2.2.6 либо 2.2.7, добавляют 15 см³ взвеси йодида Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат меди. Содержимое пробирки перемешивают трижды с интервалом 5 мин и оставляют до полного осаждения осадка. Если образующийся осадок окрашен в ярко-розовый либо кирпично-красный цвет, что свидетельствует о содержании ртути в образчике более 25 мкг, добавляют еще 15 см³ йодида меди либо анализ повторяют, уменьшив навеску эталона, соответственно уменьшают и Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат количество реактивов для деструкции.

Через 1 час очень вероятную часть надосадочной воды сливают, стараясь не взмутить осадок, и отбрасывают. К осадку добавляют 15 см³ 10 г/дм³ раствора сернокислого натрия, взбалтывают и переносят на увлажненный водой однослойный картонный фильтр (голубая лента), плотно уложенный в воронку поперечником менее 35 мм. Края фильтра Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат должны выступать из воронки менее чем на 5 мм. Пробирку из-под осадка пару раз ополаскивают 10 г/дм³ веществом сернокислого натрия и сливают на тот же фильтр с тем, чтоб весь осадок был перенесен на фильтр.

Когда вся жидкость профильтруется, осадок на фильтре промывают 50 см³ консистенции ацетона Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат с веществом сернокислого натрия концентрации 10 г/дм³ в соотношении 1:1. По прохождении консистенции через фильтр осадок и фильтр вновь промывают веществом сернокислого натрия концентрации 10 г/дм³ . Отмывание осадка проводят до исчезновения желтоватой расцветки промывных вод и до pH более 5 (по универсальной индикаторной бумаге). Промывные воды отбрасывают. Полосой Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат фильтровальной бумаги убирают остаток воды из узенькой части воронки и осадок подсушивают на фильтре в течение 15 мин.


Таблица 4.7

Операция и вид продукта Величина навески, г Подготовительная обработка навески либо объема продукции перед деструкцией Добавление этилового спирта, см³ Добавление воды, см³ Добавление концентрированной азотной кислоты, см³ Выдерживание при комнатной температуре, мин Добавление концентрированной серной Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат кислоты, см³ Выдерживание при комнатной температуре, мин Температура и время нагрева на водяной бане, °С Примечание
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Деструкция “закрытым” методом
Контроль на реактивы - - - 15,0 15,0 - 15,0 15

70°С – 15 мин

100°С – 90 мин

Количество реактивов в контроле должно быть таким, как и в исследуемом продукте
Сливочное масло 40,0 10,0 см³ надсернокислого калия, перемешивают - - 15,0 порциями по 2 – 3 см³ - 15,0 через капельную воронку 20

70°С – 15 мин

100°С – 90 мин Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат до полного осветления придонного слоя

После прибавления порции кислоты пробу перемешивают
Деструкция “открытым” методом
Контроль на реактивы - - 1,0 15,0 15,0 порциями по 2 – 3 см³ 20 20,0 по каплям До полного прекращения выделения окислов азота 100°С – 45 мин Количество реактивов должно быть таким же, как в исследуемом продукте

Окончание табл. 4.7.

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Сливочное масло 40,0 10 см³ раствора надсернокислого калия, перемешивают; масло подогревают до (40+ 2) °С 1,0 - 15,0 порциями по 2 – 3 см&sup Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат3; 20 15,0

70°С – 15 мин

100°С – 60 мин

При сильном пенообразовании пробирку снимают с бани на 3 – 5 мин

Потом его обрабатывают на фильтре 3,5 г/дм³ раствора йода зависимо от цвета осадка (см. табл. 2). Для этого нужное количество раствора йода, обозначенное в табл. 2, отмеряют в цилиндр либо пробирку и проводят обработку фильтра маленькими порциями, нанося жидкость по краю фильтра Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат. Приобретенный фильтрат доводят до избранного объема. Фильтрат можно хранить в пробирках с притертыми пробками в черном месте в течении суток. Приблизительная схема проведения анализа представлена в табл. 4.8.

Таблица 4.8

Цвет осадка Примерное содержание ртути в образчике Объем 3,5 г/дм³ раствора йода для растворения ртути, см³ Аликвотный объем, взятый для колориметрирования, см Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат³
1 2 3 4

Белоснежный

Белоснежный

Белоснежный с розовым цветом

Бледно-розовый

Ярко-розовый

0,0 – 0,5

0,5 – 5,0

5,0 – 15,0

15,0 – 25,0

Более 25,0

6,0

10,0

15,0

25,0

25,0

6,0

3,0 и 6,0

0,5; 1,0 либо 2,0

0,5; 1,0 либо 2,0

0,5 и 1,0

2.3.1. Изготовление градуировочной шкалы

в мерные пробирки для колориметрирования заносят четкие объемы стандартного раствора ртути и раствора йода, обозначенные в табл. 3. Потом добавляют из бюретки по 3 см³ составного раствора закрывают пробками, кропотливо перемешивают. Выдерживают в Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат защищенном от света месте (более 15 мин ) до полного осаждения осадка тетрайодомеркуроата меди.

2.3.2. Зрительное колориметрическое определение ртути

Раствор по п. 2.3 либо его аликвотный объем, подобранный в согласовании с табл. 4.9, помещают в пробирки, доводят объем до 6 см³ веществом йода в количестве 2,5 г/дм³ . Потом добавляют из бюретки по 3 см&sup Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат3; составного раствора, закрывают пробками, перемешивают и выдерживают в черном месте (более 15 мин) до полного осаждения тетрайодомеркуроата меди.

Колориметрическое определение ртути проводят методом зрительного сопоставления цвета осадка в пробирках с пробой с цветом осадка в пробирках градуировочной шкалы. Для этого пробирки располагают под углом 25 - 30° таким макаром, чтоб осадок оставался Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат на деньке пробирки, а надосадочная жидкость переместилась к пробке.

Таблица 4.9

Количество стандартного раствора ртути, см³ Количество 2,5 г/дм³ раствора йода, см³ Содержание ртути, мкг
1 2 3

0,00

0,15

0,25

0,50

0,75

1,00

1,25

1,50

1,75

2,00

6,00

5,85

5,75

5,50

5,25

5,00

4,75

4,50

4,25

4,00

0,00

0,15

0,25

0,50

0,75

1,00

1,25

1,50

1,75

2,00

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю ртути (Х) в млнˉ¹ вычисляют по формуле

(m2 – m1 ) * V

Х = ,

V1 * m

где m2 – массартути в аликвотном объеме, взятом для колориметрирования, определенная по Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат градуировочной шкале, мкг;

m1 – масса ртути в контрольном опыте, определенная по градуировочной шкале;

V – объем раствора йода 3,5 г/дм³ , использованный для растворения ртути, см³ ;

V1 – аликвотный объем, см³ ;

m – масса эталона, взятая для деструкции, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака, при анализе продуктов Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат из молока – до 4-ого десятичного знака.

2.4.2. За окончательный итог испытаний принимают среднее арифметическое значение (Х) результатов 2-ух последних определений, исправленное на величину периодической составляющей погрешности измерений, которая составляет + 0,20 Х. Допускаемое расхождение меж плодами 2-ух параллельных определений при Р = 0,95. Не должно превосходить 30 % по отношению к среднему арифметическому значению. Окончательный результата Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат округляется до второго десятичного знака.

2.4.3. Малая масса ртути составляет 0,15 мкг в колориметрируемом объеме пробы.

2.4.4. Значение среднеквадратичного отличия случайной составляющей погрешности измерений массовой толики ртути одной и той же пробы в различных лабораториях при допускаемых методикой конфигурациях влияющих причин составляет 0,22 Х.

2.4.5.Допускаемое расхождение меж плодами испытаний, проведенных в 2-ух Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат различных лабораториях при Р = 0,95, не должно превосходить 60 % по отношению к среднему арифметическому значению (16).

3) ГОСТ 26928 – 86 Продукты пищевые. Способ определения железа

Реальный эталон распространяется на пищевые продукты и устанавливает колориметрический способ определения железа.

Способ основан на измерении интенсивности расцветки раствора всеохватывающего соединения двухвалентного железа с ортофенантролином красноватого цвета.

1. Способ отбора проб

1.1. Отбор Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат и подготовка проб к испытанию проводится по ГОСТ 26809-86.

1.2. Минерализация – по ГОСТ 26929 - 86

2. Подготовка к испытанию

2.1. Изготовление основного раствора железа с массовой концентрацией 1г/дм³

Раствор готовят по ГОСТ 4212 – 76.

2.2. Изготовление солянокислого раствора гидроксиламина гидрохлорида

10 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью менее 0,01 г, растворяют в 300 – 400 см³ воды, добавляют 170 см³ соляной Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат кислоты и объем доводят до метки в мерной пробирке вместимостью 1000 см³ .

2.3. Изготовление раствора ортофенантролина

0,25 г ортофенантролина, взвешенного с погрешность менее 0,001 г, переносят с 20 – 30 см³ воды в мерную пробирку вместимостью 100 см³ , добавляют 20 см³ этилового спирта и после растворения ортофенантролина объем доводят водой до метки.

2.4. Подготовка пробы

2.4.1. Минерализацию пробы Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат проводят по ГОСТ 26929 – 86.

2.4.2. Раствор минерализата, приобретенного кислотой минерализацией, употребляют для тесты без дополнительной обработки.

2.4.3. Золу, полученную сухой минерализацией, растворяют в 5 см³ раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане, переносят с промывными водами в мерную пробирку вместимостью 50 см³ и объем доводят водой до метки.

2.5. Изготовление раствора сопоставления Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат, контрольного раствора и построение градуировочного графика

2.5.1. 10 см³ основного раствора переносят в мерную пробирку вместимостью 500 см³ и объем доводят до метки веществом серной кислоты 0,01 моль/дм³ .

2.5.2. При испытании товаров 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см³ раствора, приготовленного по п. 2.5.1. (что соответствует 10, 20, 30, 40, 50, 60 и 80 мкг железа) заносят в мерные пробирки вместимостью 50 см Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат³ , в каждую пробирку добавляют 1 см³ раствора гидроксиламина доводят pH до 4 – 6 по индикаторной бумаге при помощи раствора уксуснокислого натрия либо аммония. Заносят 1 см³ раствора ортофенантролина и объем доводят водой до метки. Перемешивают и через 15 мин определяют оптическую плотность раствора сопоставления по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат кювете с расстоянием меж рабочими гранями 20 мм при светофильтре с λmax = (490 + 10) нм либо на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с расстоянием меж рабочими гранями 20 мм.

Контрольный раствор готовят точно также как смеси сопоставления, но без прибавления раствора железа.

2.5.3. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы железа в мкг Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат, введенные в смеси сопоставления, по оси ординат – надлежащие им значения оптической плотности.

3. Проведение тесты

3.1. При испытании сливочного масла в мерную пробирку вместимостью 50 см³ заносят раствор минерализата в таком объеме, чтоб масса железа в пробирке составила 20 – 80 мкг. Добавляют в пробирку все те смеси, в той же последовательности Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат, как обозначено в п. 2.5.2., и определяют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят аналогично контрольной пробе, приготовленной по ГОСТ 26929 – 86 со всеми реактивами, обозначенными выше в п. 2.5.2.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю железа в продуктах (Х) в млн ¹ (мг/кг) вычисляют по формуле

m1 * V

Х = ,

V1 * m

Массовую концентрацию Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат железа в продуктах (Х1 ), кроме винодельческой продукции и пива, в мг/дм³ вычисляют по формуле

m1 * V

Х1 = ,

V1 * V2

где m1 – масса железа, отысканная по градуировочному графику, мкг;

V – общий объем раствора минерализата, см³;

V1 – объем раствора минерализата, взятый для определения, см³;

m – масса навески Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат продукта, взятая для минерализации, г;

V2 – объем продукта, взятый для минерализации, см³.

4.2. Вычисления создают до первого десятичного знака.

Окончательный итог округляют до целого числа.

4.3. За окончательный итог испытаний принимают среднее арифметическое результатов (Х) 2-ух параллельных определений, допускаемое расхождение меж которыми не должно превосходить 20 % по отношению к среднему Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат арифметическому при Р = 0,95.

4.4. Пределы вероятных значений периодической составляющей погрешности измерений массовой толики железа хоть какой пробы при допускаемых методикой конфигурациях влияющих причин + 0,05 Х.

4.5. Малая масса железа, определяемая данным способом, составляет 10 мкг в колориметрируемом объеме.

4.6. Значение среднеквадратичного отличия случайной составляющей погрешности измерений массовой толики железа одной и той же пробы Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат в различных лабораториях при допускаемых методикой конфигурациях влияющих причин составляет 0,14 Х.

4.7. Допускаемое расхождение меж плодами испытаний, выполненных в 2-ух различных лабораториях, не должно превосходить 40 % по отношению к среднему арифметическому при Р = 0,95 (17).

4) ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Способ определения мышьяка

Реальный эталон распространяется на пищевое сырье и продукты и устанавливает колориметрический способ определения Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат мышьяка.

Способ основан на измерении интенсивности расцветки раствора всеохватывающего соединения мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе.

1.Способ отбора и подготовка проб

1.1. Способ отбора проб и подготовка их к испытанию проводится в согласовании с ГОСТ 26809-86.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Минерализация

2.1.1. Минерализацию проводят по ГОСТ 26929-86.

2.1.2. Контрольную пробу готовят, используя используемые для минерализации реактивы Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат, прибавляя их в тех же количествах, объемах и последовательности, что и при минерализации пробы, но без прибавления испытуемой пробы.

2.2. Изготовление испытуемых и контрольного раствора

2.2.1. Золу, полученную сухой минерализацией, осторожно растворяют в 30 – 50 см³ раствора соляной кислоты с концентрацией 0,3 моль/дм³ и, избегая разбрызгивания, добавляют соляную кислоту плотностью 1,19 г Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат/см³ из расчета 4 см³ кислоты на 1 г окиси магния, добавленной в пробу перед озолением. Если зола плохо растворяется, ее подогревают с соляной кислотой на водяной бане. Приобретенный раствор золы употребляют для следующего тесты.

Раствор, приобретенный в итоге влажной минерализации либо кислотной экстракции, употребляют для проведения тесты без дополнительной Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат обработки.

2.2.2. Контрольный раствор готовят из контрольной пробы, используя все реактивы и смеси, аналогично изготовлению испытуемых смесей.

2.3. Подготовка прибора для отгонки и поглощения мышьяка

2.3.1. Прибор включает обскурантистскую пробирку, вместимостью 250 см³ , соединительную трубку (наружный поперечник 4 мм) с расширением, шлифом и капилляром, цилиндр (внутренний поперечник 11 мм) с всасывающим веществом либо Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой для поглощения раствора. Перед употреблением прибор промывают разбавленной азотной кислотой (1:1), а потом водой.

2.4. Изготовление ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом

2.4.1. Вату пропитывают веществом уксуснокислого свинца и высушивают при комнатной температуре. Вату хранят в эксикаторе менее 6 мес.

2.5. Изготовление диэтилдитиокарбамата серебра

2.5.1. Диэтилдитиокарбамат серебра готовят последующим образом. Раствор, содержащий 1,7 г Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат нитрата серебра в 100 см³ воды, медлительно при смешивании приливают к раствору, содержащему 2,3 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 см³ воды. Температура смесей должна быть менее 10°С. образовавшийся лимонно-желтый осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают на воронке Бюхнера и кропотливо промывают водой до исчезновения реакции на серебро с несколькими каплями 0,3 моль Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат/дм³ соляной кислоты. Осадок разрыхляют стеклянной палочкой и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием в мгле до неизменной массы при комнатной температуре. Сухое вещество хранится в мгле менее 6 мес.

2.6. Изготовление всасывающего раствора

2.6.1. Растворяют 0,2 г диэтилдитиокарбамата серебра в 100 см³ хлороформа, в который за ранее добавлен 1,0 см³ моноэтаноламина либо Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат 1,0 г уротропина.

Раствор с уротропином употребляют только для товаров с массовой толикой мышьяка более 1,0 мг/кг.

Для работы употребляют свежеприготовленный всасывающий раствор.

2.7. Изготовление основного раствора мышьяка

2.7.1. Основной раствор мышьяка готовят одним из методов:

вскрывают стандарт-титр либо берут навеску 0,132 г мышьяковистого ангидрида (As2 O3 ), растворяют в 15 см³ 2 моль/дм Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат³ раствора гидроокиси натрия, потом нейтрализуют 1 моль/дм³ (H2 SO4 ) веществом серной кислоты в присутствии фенолфталеина и переносят в мерную пробирку вместимостью 1000 см³ и доводят до метки водой. Приобретенный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 см³ ;

вскрывают стандарт-титр либо берут навеску 0,4160 г двухзамещенного мышьяковистого натрия (Na Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат2 HAsO4 · 7 H2 O) и заносят в мерную пробирку вместимостью 1000 см³ и доводят дистиллированной водой до метки. Приобретенный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 см³ .

Основной раствор хранят менее 1 года.

2.8. Изготовление рабочего раствора мышьяка

2.8.1. Конкретно перед определением мышьяка 10 см³ основного раствора мышьяка помещают в мерную пробирку вместимостью 100 см Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат³ и доводят водой до метки. Приобретенный раствор содержит 10 мкг мышьяка в 1 см³ .

2.9. Изготовление смесей сопоставления и построение градуировочного графика

2.9.1. В 6 цилиндров либо поглотительных устройств с пористой стеклянной пластинкой наливают по 10 см³ всасывающего раствора. В трубки с расширением помещают слой ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом, потом 5 –6 гранул гидроокиси калия и Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат закрывают отверстие слоем ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом.

2.9.2. В 6 обскурантистских пробирок вместимостью 250 см³ заносят соответственно 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см³ рабочего раствора мышьяка, т. е. Соответственно 0; 2,5; 5; 10; 15; 20 мкг мышьяка.

2.9.3. В каждую обскурантистскую пробирку приливают 25 см³ соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см³ , 2,5 см³ раствора йодистого калия, 1,5 см³ раствора двухлористого Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат олова и доводят водой до 100 см³ , приливают 1 см³ раствора сернокислой меди, кропотливо перемешивают и выдерживают 10 – 15 мин. Потом в каждую обскурантистскую пробирку заносят 5 г гранулированного цинка, после этого стремительно надевают на пробирку соединительную трубку с капилляром, конец которого погружен в цилиндр с всасывающим веществом либо поглотительным прибором с пористой стеклянной Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат пластинкой, в какой налит всасывающий раствор. Отгоняют образовавшийся мышьяковистый водород в течение 60 мин. В случае помутнения всасывающего раствора его фильтруют через ватный тампон, помещенный в носик воронки.

2.9.4. Оптическую плотность смесей сопоставления определяют по отношению к всасывающему раствору на фотоэлектроколориметре с λmax = 520 + 10 нм в кюветах с расстоянием меж рабочими гранями Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат 20 мм либо спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете с расстоянием меж рабочими гранями 5 либо 10 мм.

2.9.5. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы мышьяка в мкг, введенные в смеси сопоставления, по оси ординат – надлежащие значения оптической плотности.

3. Проведение тесты

3.1. В обскурантистскую пробирку прибора заносят испытуемый раствор, приготовленный по Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат п. 2.2.1. Дальше тесты проводят согласно пп. 2.9.3, 2.9.4.

3.2. В обскурантистскую пробирку прибора заносят контрольный раствор, приготовленный по п. 2.2.2. Дальше тесты проводят согласно пп. 2.9.3, 2.9.4.

3.3. По приобретенному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика находят массу мышьяка.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю мышьяка (Х) в млнˉ¹ вычисляют по формуле

m1 – m2

X = ,

m

Массовую Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат концентрацию (Х1 ) в мг/дм³ вычисляют по формуле

m1 – m2

X1 = ,

V

где m1 – масса мышьяка в испытуемом растворе, отысканная по градуировочному графику, мкг:

m2 – масса мышьяка в контрольном растворе, отысканная по градуировочному графику, мкг;

m – масса навески продукта, взятая для минерализации, г;

V – объем продукта, взятый для минерализации, см³ .

4.2. Вычисления Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат проводят до третьего десятичного знака.

4.3. За окончательный итог принимают среднее арифметическое значение (Х) результатов 2-ух параллельных определений, исправленное на величину периодической составляющей погрешности измерений, которая составляет + 0,15 Х. Допустимое расхождение результатов 2-ух параллельных определений при Р = 0,95 не должно превосходить 25 % по отношению к среднему арифметическому значению. Окончательный итог округляют до Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат второго десятичного знака.

4.4. Малая масса мышьяка, определяемая данным способом в колориметрируемом объеме, составляет 2,5 мкг при использовании всасывающего раствора с моноэтаноламином и 5 мкг – с уротропином.

4.5. Значение среднеквадратичного отличия случайной составляющей погрешности измерений массовой толики мышьяка одной и той же пробы в различных лабораториях при допускаемых методикой влияющих причин составляет 0,18Х.

4.6. Допускаемое Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат расхождение меж плодами испытаний, выполненных в 2-ух различных лабораториях, не должно превосходить 50 % по отношению к среднему арифметическому значению при Р = 0,95 (18).

5) ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Способ определения меди

Реальный эталон распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает полярографический и колориметрический способы определения меди.

Колориметрический способ с дибензилдитиокарбаматом Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат цинка распространяется лишь на винодельческую продукцию.

1. Способ отбора и подготовки проб

1.1. Способ отбора и подготовки проб к испытанию проводится по ГОСТ 26809-86.

2. Полярографический способ

2.1. Суть способа

Способ основан на сухой минерализации (озолении) пробы с внедрением в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении меди полярографированием в режиме переменного тока.

2.2. Подготовка к Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат испытанию

2.2.1. Чистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001 % газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из раствора пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.

2.2.2. Изготовление фоновых электролитов

Для анализа молока и продуктов из молока употребляют фоновый электролит Г – раствор хлористого аммония С (NH4 Cl) = 1 моль/дм Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат³ и аммиака С (NH3 ) = 1 моль/дм³ ; 53,49 г хлористого аммония растворяют в маленьком количестве воды, переносят в мерную пробирку вместимостью 1000 см³ . В пробирку добавляют аква раствор аммиака в таком объеме, который содержит 17 г аммиака. Нужный объем раствора аммиака рассчитывают на базе измеренных ареометром характеристик плотности (около 75 см³ ). Объем Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат в пробирке доводят водой до метки.

2.2.3. Изготовление основного раствора меди

Сернокислую медь два раза перекристаллизовывают и высушивают в эксикаторе до неизменной массы.

3,929 г сернокислой меди растворяют в воде, переносят в мерную пробирку вместимостью 1000 см³ , добавляют 1 см³ серной кислоты плотностью 1,84 г/ см³ и доводят объем водой до Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат метки.

Основной раствор хранят менее 1 года. Концентрация меди в главном растворе равна 1 мг/см³ .

Стандартные смеси нужной концентрации готовят поочередным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора меди. Разбавление проводят фоновым электролитом Г.

2.2.4. Минерализация

Минерализацию проб проводят сухим методом по ГОСТ 26929-86

2.2.5. Изготовление контрольного раствора

Инспектируют каждую новейшую партию реактивов.

Готовят Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат, используя все реактивы и смеси, аналогично изготовлению испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество меди, его готовят раз в день при каждой серии измерений.

2.2.6. Изготовление испытуемого раствора

При использовании фонового электролита Г при анализе молока и продуктов из молока золу, приготовленную по п. 2.2.4, растворяют в тигле Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат при нагревании на электроплитке в 5 см³ разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема 1 см³ и потом досуха на водяной бане. Осадок растворяют в 4 см³ раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³ , добавляют 4 см³ раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют аква веществом аммиака по универсальной индикаторной бумаге Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат. Содержимое тигля переносят в мерную пробирку вместимостью 25 см³ , смывая его пару раз фоновым электролитом. Если возникает помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого аммония следует прирастить до 5 см³ . объем раствора в пробирке доводят до метки фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, за ранее промытый фоновым электролитом.

Концентрация Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат меди в применяемом растворе должна быть от 0,1 до 4 мкг/³ . В случае более высочайшей концентрации проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом.

2.3. Проведение тесты

Измерение проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см³ .

Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,1 до минус Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат 0,5 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в согласовании с аннотацией к полярографу.

2.3.1. Полярографирование при использовании фонового электролита Г

В две конические пробирки вместимостью 10 и 25 см³ помещают по 8 см³ контрольного либо испытуемого раствора по п. 2.2.6. и 1 см³ раствора сульфита натрия. В первую пробирку добавляют 1 см Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат³ воды.

Раствор переносят в электролизер, за ранее промытый водой, фоновым электролитом и полярографируемым веществом, полярографируют и определяют высоту пика меди.

Во вторую пробирку заносят добавку – стандартный раствор меди в таком количестве, чтоб высота пика меди на полярограмме удвоилась по сопоставлению с начальной. Добавку следует заносить в малом объеме (менее 1 см&sup Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат3; ), чтоб предупредить изменение концентрации фонового электролита и зольных частей. Дальше поступают как с веществом без добавки.

При работе по пп. 2.2.6. и 2.3. нужные объемы воды отбирают только пипетками.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (Х) в млнˉ¹ мкг/кг либо массовую концентрацию (Х) в мг/дм³ вычисляют по высоте Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат пиков, измеренных на полярограммах при помощи линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам


m1 * H1 * V0 * B

X = - mk : m,

(H2 – H1 ) * V1


m1 * H1 * V0 * B

X = - mk : V,

(H2 – H1 ) * V1

где m1 – масса меди, добавляемая перед вторым полярографированием, мкг;

m – масса навески продукта, взятая для озоления, г;

mk Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат – масса меди в контрольном растворе, мкг;

H1 – высота пика меди, приобретенная при первом полярографировании, мм;

H2 – высота пика меди, приобретенная при втором полярографировании, мм;

V0 – общий объем раствора, приготовленного из озоленной навески, см³ ;

V1 – объем испытуемого раствора, взятого для полярографирования, см³ ;

V – объем продукта, взятого Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат для озоления, см³ ;

B – кратность дополнительного разведения при большой массовой доле меди в испытуемом растворе.

3. Колориметрический способ с диэтилдитиокарбаматом натрия

3.1. Суть способа

Способ основан на минерализации пробы и следующем измерении интенсивности расцветки раствора всеохватывающего соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия желтоватого цвета.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Изготовление основного раствора меди с концентрацией Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат меди 1 мг/см³

Раствор готовят по п. 2.2.3.

3.2.2. Изготовление смешанного раствора трилона Б и лимоннокислого аммония

В мерную пробирку вместимостью 500 см³ помещают 100 г лимоннокислого аммония и 25 г трилона Б, взвешенных с погрешностью менее + 0,1 г, растворяют и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Содержимое пробирки перемешивают. Раствор Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³ , добавляют 0,5 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 50 см³ растворителя (хлороформа либо четыреххлористого углерода). Воронку активно встряхивают в течение 1 мин и оставляют стоять до разделения слоев. Нижний слой сливают и отбрасывают. В делительную воронку заносят 50 см³ растворителя, встряхивают в течение 1 мин Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат и после разделения слоев нижний слой сливают и отбрасывают. Последнюю операцию повторяют до получения тусклого нижнего слоя. Раствор хранят не боле 2-х месяцев.

3.2.3. Минерализация

3.2.3.1. минерализацию проводят по ГОСТ 26929-86.

3.2.3.2. Аналогично готовят контрольную пробу, используя используемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же объемах и последовательности, что и при минерализации пробы.

3.2.4. Подготовка Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат испытуемых смесей

Золу, приготовленную сухой минерализацией по п.3.2.3, растворяют в 5 см³ раствора соляной кислоты, нагревая на кипящей водяной бане.

При ожидаемом содержании меди в растворе золы, большем 40 мкг, раствор золы количественно переносят в мерную пробирку вместимостью 50 см³ и доводят объем раствора до метки при помощи дистиллированной воды.

При Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат ожидаемом содержании меди в растворе золы, наименьшем 40 мкг, раствор золы употребляют для следующего тесты без дополнительного разведения.

Раствор, приобретенный в итоге влажной минерализации либо кислотной экстракции, употребляют для проведения тесты без дополнительной обработки.

3.2.5. Изготовление раствора сопоставления, контрольного раствора и построение градуировочного графика

3.2.5.1. В 1 см³ основного раствора меди Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат, приготовленного по п.2.2.3, помещают в мерную пробирку вместимостью 100 см³ , объем раствора в пробирке доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готовят перед внедрением.

3.2.5.2. В делительные воронки вместимостью 250 см³ помещают 0,5; 1; 2; 3 и 4 см³ раствора, приготовленного по п.3.2.5.1, т. е. Соответственно 5, 10, 20, 30 и 40 мкг меди.

3.2.5.3. В каждую делительную воронку помещают Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат 10 см³ смешанного растворалимоннокислого аммония и трилона Б, две капли раствора фенолфталеина, раствор перемешивают, нейтрализуют, добавляя по каплям раствор аммиака до возникновения расцветки, охлаждают и добавляют дистиллированную воду до объема около 100 см³ . Потом в делительные воронки вводят 2 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 15 см³ растворителя (хлороформа Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат либо четыреххлористого углерода). Воронки активно встряхивают в течение 1 мин и оставляют стоять до разделения слоев. Нижний слой сливают в мерную пробирку вместимостью 25 см³ . В делительные воронки помещают 10 см³ растворителя, встряхивают в течении 1 мин и после разделения слоев нижний слой сливают в ту же мерную пробирку. В случае необходимости объем Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат раствора в пробирке доводят до метки при помощи растворителя и перемешивают.

3.2.5.4. Контрольный раствор готовят аналогично без введения раствора меди.

3.2.5.5. Содержимое пробирок с смесями сопоставления и контрольным веществом фильтруют через сухой картонный фильтр в кюветы. Оптическую плотность смесей сопоставления определяют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектрическом колориметре с Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат применением светофильтра с λmax = (440 + 5) нм в кювете с расстоянием меж рабочими гранями 20 мм либо на спектрофотометре при длине волны 440 нм в кювете с расстоянием меж рабочими гранями 10 мм.

3.2.5.6. Градуировочный график строят, откладывая на оси абсцисс массы меди в мкг, введенные в смеси сопоставления, на оси ординат – надлежащие им значения оптической Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат плотности.

Примечание. При подготовке смесей по пп. 3.2.5.1 – 3.2.5.3 нужные объемы воды отбирают только пипетками. Изготовление смесей сопоставления, контрольного раствора и построение градуировочного графика повторяют при смене партии диэтилдитиокарбамата натрия, лимоннокислого аммония либо трилона Б.

3.3. Проведение испытаний

3.3.1. Для тесты смесей по п.3.2.4. с ожидаемым содержанием в их меди, огромным 40 мкг, в Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат делительную воронку вместимостью 250 см³ помещают аликвотный объем испытуемого раствора, содержащий от 10 до 40 мкг меди.

Для тесты смесей по п.3.2.4. с ожидаемым содержанием в их меди, наименьшим 40 мкг, содержимое пробирки Къельдаля либо чашечки с веществом золы количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³ при помощи дистиллированной воды.

Дальше согласно Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат п. 3.2.5.3.

3.3.2. Контрольный раствор готовят аналогично из контрольной пробы по п.3.2.3.2.

3.3.3. Оптическую плотность испытуемого раствора определяют по отношению к контрольному раствору, как указанно в п.3.2.5.5.

3.3.4. По приобретенному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика находят массу меди.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю меди (Х1 ) в млнˉ¹ (мг/кг) либо массовую концентрацию (Х Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат2 ) в мг/дм³ при испытании смесей по п.3.2.4 с внедрением аликвотного объема вычисляют по формулам

m1 * 50 m1 * 50

X1 = , X2 = ,

V1 * m V1 * V

где m1 – масса меди, отысканная по градуировочному графику, мкг;

50 – общий объем минерализата, см³ ;

V1 – аликвотный объем минерализата, см³ ;

m – масса навески продукта, взятой для минерализации Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат, г;

V – объем продукта, взятый для минерализации, см³ .

Массовую долю меди (Х3 ) в млнˉ¹ (мг/кг) либо массовую концентрацию (Х4 ) в мг/дм³ при испытании с внедрением всей минерализованной пробы вычисляют по формулам

m1 m1

X3 = , X4 = ,

m V

где m1 – масса меди, отысканная по Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат градуировочному графику, мкг;

m – масса навески продукта, взятой для минерализации, г;

V – объем продукта, взятый для минерализации, см³.

4. Обработка результатов

4.1. Вычисления создают до второго десятичного знака.

4.2. За окончательный итог тесты принимают среднее арифметическое результатов (Х) 2-ух параллельных определений, допускаемое расхождение меж которыми не должно превосходить 20 % по отношению к среднему арифметическому Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат при Р = 0,95.

Окончательный итог округляют до первого десятичного знака.

4.3. Пределы вероятных значений периодической составляющей погрешности измерений массовой толики меди хоть какой пробы при допускаемых методикой конфигурациях, влияющих причин составляет + 0,05 Х.

4.4. Малая масса меди, определяемая колориметрическими способами, составляет 5 мкг в колориметрируемом объеме.

Малая концентрация меди, определяемая полярографическим Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат способом, составляет 0,1 мкг/см³ полярографируемого раствора, приготовленного на фоновом электролите.

4.5. Полярографический способ, изложенный в п. 2, и колориметрический способ, изложенный в п. 3, не имеют меж собой периодических различий (19).

6) ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Способ определения свинца

Способ основан на сухой минерализации (озолении) пробы с внедрением в качестве вспомогательного средства азотной Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат кислоты и количественном определении свинца полярографированием в режиме переменного тока.

1. Способ отбора проб

1.1. Способ отбора проб и подготовки их к использованию проводится по ГОСТ 26809-86.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация товаров методом озоления по ГОСТ 26929-86.

2.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой консистенцией, водой. Азотной Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат кислотой плотностью 1,40 г/см³ , пару раз дистиллированной и два раза бидистиллированной водой и высушивают. Потом промывают веществом дитизона 0,01 г/дм³ . Даже при малозначительном изменении расцветки проводят пару раз обработку дитизоном: заполняют посуду веществом дитизона 0,30 г/дм³ и выдерживают всякий раз по 30 мин, после этого промывают Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона 0,01 г/дм³ . Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

2.3. Чистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001 % газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из смесей пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.

2.4. Чистка аммиака способом изотермической перегонки

На деньке эксикатора помещают несколько Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат кусочков гидроокиси калия либо натрия и приливают 500 см³ аква аммиака по ГОСТ 3760-79, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашечку с 250 см³ бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашечке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дм³ . Концентрация аммиака в растворе уточняется на Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат базе измеренных ареометром характеристик плотности.

2.5. Изготовление фоновых электролитов

При анализе продуктов из молока употребляют фоновый электролит А – смешанный раствор ортофосфорной кислоты С (Н3 РО4 ) = 1,3 моль/дм³ и хлорной кислоты С (HСlO4 ) = 0,7 моль/дм³ : соединяют разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоту и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.

2.6. Изготовление основного раствора свинца

Свинец Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат азотнокислый перекристаллизовывают и высушивают при (104 + 1)°С до неизменной массы. 1,599 г высушенной соли растворяют в маленьком объеме бидистиллированной воды и количественно переносят в мерную пробирку вместимостью 1000 см³ . В пробирку добавляют 5 см³ азотной кислоты плотностью 1,40 г/см³ и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

Раствор хранят менее 1 года Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат. Концентрация свинца в главном растворе равна 1 мг/³ .

Стандартные смеси нужной концентрации готовят поочередным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора свинца. При измерении концентрации свинца в испытуемом растворе с внедрением фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой.

2.7. Изготовление контрольного раствора

Инспектируют каждую новейшую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат и смеси, аналогично изготовлению испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество свинца, его готовят раз в день при каждой серии измерений.

2.8. Изготовление испытуемого раствора

2.8.1. При анализе молока и продуктов из молока золу, приготовленную по п. 2.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7 см³ разбавленной азотной (1:2) кислоты Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат. Раствор охлаждают, добавляют 13 см³ бидистиллированной воды и количественно переносят его в делительную воронку вместимостью 500 см³ , смывая пару раз тигель бидистиллированной водой. Добавляют 20 см³ раствора лимоннокислого аммония, 1 см³ раствора тимолового голубого и доводят pH приблизительно до 8,8 неспешным добавлением аммиака. Цвет раствора должен поменяться от красноватого Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат через желтоватый до зеленовато-синего.

Свинец экстрагируют дитизоном, экстракты промывают 50 см³ бидистиллированной воды в делительной воронке и переносят в другую делительную воронку. Аква слой промывают 5 см³ хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.

В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 30 см³ 0,2 моль/дм³ раствора соляной Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат кислоты, встряхивают в течение 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.

Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5 см³ хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, за ранее промытый веществом соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³ . Делительную воронку Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат и фильтр смывают дважды бидистиллированной водой порциями по 10 см³ . Промывные воды присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабеньком нагреве до объема около 1 см³ и потом досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 10 см³ фонового электролита А.

3. Проведение тесты

3.1. Измерения проводят на полярографе в Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5см3 .

Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,4 до ми­нус 0,8 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соот­ветствии с аннотацией к полярографу.

3.1.1.Прямое полярографирование

Употребляют в тех случаях, когда массовая толика свинца в пробе обеспечивает получение точного пика Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат металла на полярограмме, а сос­тав частей в золе не делает помех.

Определение проводят последующим образом. В две конические пробирки вместимостью 10 либо 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного либо испытуемого раствора по пп. 2.7 либо 2.8. В первую пробирку добав­ляют 1 см3 соответственного фонового электролита либо бидистилли­рованной воды (при работе с Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот либо хоть какой другой инертный газ в течение 10 мин.

Раствор немедля переносят в электролизер, за ранее промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым веществом, полярографируют и определяют высоту пика свинца.

Во вторую пробирку заносят добавку - стандартный раствор в таком количестве, чтоб высота пика свинца Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат на полярограмме приблизительно удвоилась по сопоставлению с начальной. Добавку следует заносить в малом объеме (менее 1 см3 ), чтоб предупредить изменение концентрации фонового электролита и зольных частей. Потом в пробирку добавляют фоновый электролит либо бидистиллированную во­ду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме, нужном для доведения Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат его до 5 см3 . Пропускают инертный газ, полярографиру­ют в тех же критериях и определяют высоту пика свинца.

3.1.2.Полярографирование с подготовительным внесением свинца в испытуемый раствор

Употребляют при анализе образцов с низкой массовой толикой свинца либо в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за слож­ного простого состава золы Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат наблюдается только нечеткий извив в области пика свинца.

Определение проводят последующим образом. В две конические кол­бы вместимостью 10 либо 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного либо испытуемого раствора и добавляют малое количество свинца (0,2 - 0,5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме точного пика свинца. Дальше поступают по п. 3.1.1.

Примечание. При работе по Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат пп. 2.8 и 3.1.1 - 3.1.2 нужные объемы воды отбирают только пипетками.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю свинца (Х) в млнˉ¹ (мг/кг) либо массовую концентрацию (X) в мг/дм3 вычисляют по высоте пиков, измерен­ных на полярограммах при помощи линейки с точностью до 1 мм, соот­ветственно по формулам:

при прямой полярографировании

m1 * H1 * V Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат0

X = - mk : m ,

(H2 – H1 ) * V1

m1 * H1 * V0

X = - mk : V .

(H2 – H1 ) * V1

при полярографировании с подготовительным внесением свинца в полярографируемый раствор


m1 * H1 V0

X = - m2 * ,

(H2 – H1 ) V1 * m


m1 * H1 V0

X = - m2 * ,

(H2 – H1 ) V1 * V

где m1 – массасвинца, добавленного перед вторым полярографированием, мкг Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат;

mk – массасвинца в контрольном растворе, мкг;

m – массанавески продукта, взятая для озоления, г

m2 – массасвинца, за ранее добавленная для получения чет­кого пика свинца, мкг;

H1 – высотапика свинца, приобретенного при первом полярографиро­вании, мм;

H2 – высотапика свинца, приобретенного при втором полярографиро­вании, мм;

Vo – общийобъем испытуемого раствора, приготовленного из озоленной навески, см3 ;

V Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат1 – объемиспытуемого раствора, взятого для полярографирования, см3 ;

V – объемпродукта, взятыйдля озоления, см3 . Вычисление создают до третьего десятичного знака.

4.2. За окончательный итог принимают среднее арифметическое результатов (X) 2-ух параллельных определений, допускаемое расхож­дение меж которыми не должно превосходить при Р = 0,95 30% по отно­шению к среднему арифметическому. Окончательный итог округ­ляют до Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат второго десятичного знака.

4.3. Пределы вероятных значений периодической составляющей погрешности измерений массовой толики свинца хоть какой пробы при допускаемых методикой конфигурациях влияющих причин составляет ± 0,05 * X.

4.4. Малая концентрация свинца, определяемая обозначенным способом, составляет 0,06 мкг в см3 полярографируемого раствора.

4.5. Значения среднеквадратичного отличия случайной составляющей погрешности измерений массовой толики свинца Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат одной и той же пробы в различных лабораториях при допускаемых методикой конфигурациях влияющих причин составляет 0,22 * X.

4.6. Допускаемое расхождение меж плодами испытаний, выполненных в 2-ух различных лабораториях, не должно превосходить 60% по отношению к среднему арифметическому значению при = 0,95 (20).

7) ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Способ определения кадмия

Способ основан на сухой минерализации Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат (озолении) пробы с внедрением в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении кадмия полярографированием в режиме переменного тока.

1. Способ отбора и подготовки проб

1.1. Способ отбора проб и подготовки их к испытанию проводится по ГОСТ 26809-86.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация товаров методом озоления по ГОСТ 26929-86.

2.2. Проверка и подготовка лабораторной Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат посу­ды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой консистенцией, во­дой, азотной кислотой плотностью 1,40 г/см3 , пару раз дистиллиро­ванной и два раза бидистиллированной ванной водой и высушивают. Потом про­мывают веществом дитизона 0,01 г/дм³ . Даже при малозначительном изменении расцветки проводят пару раз обработку дитизоном: заполняют посуду веществом дитизона 0,30 г/дм Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат3 и выдерживают всякий раз по 30 мин, после этого промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона 0,01 г/дм3 .

Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

2.3. Чистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящуюиз смесей пирогаллола и гидрооки­си калия в Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат соотношении 1:5.

2.4.Чистка аммиака способом изотермической перегонки

На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси ка­лия либо натрия и приливают 500 см3 аква аммиака по ГОСТ 3760-79, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашечку с 250 см³ бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашечке получают очищенный раствор аммиака Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат массовой кон­центрации от 130 до 150 г/дм3 . Концентрацию аммиака в растворе уточ­няют по таблицам на базе измеренных ареометром характеристик плот­ности.

2.5. Изготовление фонового электролита

2.5.1. При анализе продуктов из молока употребляют фоновый электролит А - смешанный раствор о ортофосфорной фосфорной кислоты C (H3 PO4 ) = 1,3 моль/дм³ и хлорной кислоты Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат C (HCl4 )= 0,7 моль/дм³ : соединяют разбавленныеортофосфорную, хлорную кислоты и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.

2.6. Изготовление основного раствора кадмия

Основной раствор кадмия готовят последующим образом: 1,000 г железного кадмия помещают в коническую пробирку вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании на электроплитке в 25 см³ разбавленной (1:1) азотной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке со слабеньким Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат нагревом до объема 3 см³ , приливают 15 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ и вновь выпаривают до такого же объема. Выпаривание повторяют еще дважды, добавляя всякий раз по 5 см³ соляной кислоты. После остывания добавляют 50 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ , количественно переносят раствор в мерную Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат пробирку вместимостью 1000 см³ и доводят бидистиллированной водой до метки.

Раствор хранят менее 1 года. Концентрация кадмия в главном растворе равна 1 мг/см³ .

Стандартные смеси нужной концентрации готовят поочередным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора кадмия. При изменении концентрации кадмия в испытуемом растворе разбавление проводят бидистиллированной водой.

2.7. Изготовление Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат контрольного раствора

Инспектируют каждую новейшую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и смеси, аналогично изготовлению испытуемого раствора.

2.8. Изготовление испытуемого раствора

При анализе молока и продуктов из молока золу, приготов­ленную по п. 2.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7см³ разбавленной (1:2)азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавля­ют 13 см3 бидистиллированной Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат воды и количественно переносят его в де­лительную воронку вместимостью 500см3 , смывая пару раз тигель бидистиллированной водой. Добавляют 20 см3 раствора лимоннокисло­го аммония, 1 см3 раствора тимолового голубого и доводят рН приблизительно до 8,8 неспешным добавлением аммиака. Цвет раствора должен изме­ниться от красноватого через желтоватый до зеленовато-синего Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат.

Кадмий экстрагирует дитизоном. Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке, промывают 50 см³ бидистиллированной воды и переносят в другую делительную воронку. Аква слой промывают 5 см³ хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.

В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 30 см³ 0,2 моль/дм³ раствора соляной кислоты, встряхивают в Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат течении 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.

Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5 см³ хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, за ранее промытый веществом соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³. Делительную воронку и фильтр смывают дважды бидистиллированной Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат водой порциями 10 см³. Промывные воды присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабеньком нагреве до объема около 1 см³ и потом досуха на водяной бане.

Остаток растворяют в 10 см³ фонового электролита А.

3. Проведение тесты

3.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного то­ка с ртутно Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см3 .

Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,6 до минус 1,0 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в согласовании с аннотацией к полярографу.

3.1.1.Прямое полярографирование

Употребляют в тех случаях, когда массовая толика кадмия в пробе обеспечивает получение точного пика металла на полярограмме, а состав Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат частей в золе не делает помех.

Определение проводят последующим образом: в две конические кол­бы вместимостью 10 либо 35 см3 помещают по 4 см3 контрольного либо испытуемого раствора по пп. 2.7. либо 2.8. В первую пробирку добавляют 1 см3 соответственного фонового электролита либо бидистиллированной воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат либо хоть какой другой инертный газ в течение 10 мин.

Раствор немедля переносят в электролизер, за ранее про­мытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым веществом, полярографируют и определяют высоту пика кадмия

Во вторую пробирку заносят добавку - стандартный раствор в таком ко­личестве, чтоб высота пика кадмия па полярограмме приблизительно удвои­лась Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат по сопоставлению с начальной. Добавку следует заносить в малом объеме (менее 1 см3 ), чтоб предупредить изменение концентрации фонового электролита и зольных частей. Потом в пробирку добавляют фоновый электролит либо бидистиллированную воду (при работе с фоно­вым электролитом А) в объеме, нужном для доведения его до 5см³ . Пропускают Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат инертный газ, полярографируют в тех же критериях и изме­ряют высоту пика кадмия.

3.1.2. Полярографирование с подготовительным внесением кадмия в испытуемый раствор

Употребляют при анализе образцов с низкой массовой толикой кадмия либо в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за слож­ного простого состава золы наблюдается только нечеткий извив в области Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат пика кадмия,

Определение проводят последующим образом: в две конические кол­бы вместимостью 10 иди 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного либо Испытуемого раствора и добавляют малое количество кадмия (0,2-0,5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме точного пика кадмия.

Дальше поступают, как обозначено в п. 3.1.1.

Примечание. При работе по Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат пп. 2.8. и 3.1.1., 3.1.2. нужные объемы воды отбирают только пипеткой.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю кадмия (A) в млнˉ1 (мг/кг) либо массовую кон­центрацию (Х) в мг/дм³ вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах при помощи линейки с погрешностью до 1мм, соответственно ответствен­но по формулам:

при полярографировании по п. 3.1.1.


m1 * H Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат1 * V0

X = - mk : m ,

(H2 – H1 ) * V1

m1 * H1 * V0

X = - mk : V ,

(H2 – H1 ) * V1

при полярографировании по п. 3.1.2.


m1 * H1 V0

X = - m2 * ,

(H2 – H1 ) V1 * m


m1 * H1 V0

X = - m2 * ,

(H2 – H1 ) V1 * V

где m - масса навески продукта, взятая для озоления, г;

m1 - масса кадмия Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат, добавленная перед вторым полярографированием, мкг;

m2 – масса кадмия, за ранее добавленная для получения точного

mk - масса кадмия а контрольном растворе, мкг;

V0 - общий объем испытуемого раствора, приготовленного из озоленной

V1 - объем испытуемого раствора, взятый для полярографирования, см³ ;

V - объем продукта, взятый для озоления, см3 ;

Н1 – высота пика кадмия, приобретенная при Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат первом полярографировании, мм;

Н2 – высота пика кадмия, приобретенная при втором полярографирова­нии, мм.

Вычисление создают до третьего десятичного знака.

4.2. За окончательный итог принимают среднее арифметическое (X) результатов 2-ух параллельных определений, допускаемое расхожде­ние меж которыми не должно превосходить при Р = 0,95 30% по отноше­нию к среднему арифметическому. Окончательный итог Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат округляют до второго десятичного знака.

4.3. Пределы вероятных значений периодической составляющей погрешности измерений массовой толики кадмия хоть какой пробы при допус­каемых методикой конфигурациях влияющих причин составляет ±0,08 X.

4.4. Малая концентрация кадмия, определяемая обозначенным способом, составляет 0,02 мкг в см³ полярографируемого раствора.

4.5. Значения среднеквадратичного отличия случайной состав­ляющей погрешности измерений массовой толики кадмия Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат одной и тойжепробы в различных лабораториях при допускаемыхметодикой измененияхвлияющих причин составляет 0,22 Х.

4.6. Допускаемое расхождение меж плодами испытаний, выполненных в 2-ух различных лабораториях, не должно превосходить 60 % по отношению к среднему арифметическому значению при Р = 0,95 (21).

8) ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Способ определения цинка

Способ основан на сухой минерализации (озолении) пробы Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат с внедрением в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении цинка полярографированием в режиме переменного тока.

1. Способ отбора и подготовки проб

1.1. Способ отбора проб и подготовки их к испытанию проводится по ГОСТ 26809-86.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продукта пу­тем озоления по ГОСТ 26929 - 86.

2.2.Проверка и подготовка лабораторной Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат посу­ды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой консистенцией, во­дой, азотной кислотой плотностью 1,40 г/см3 , пару раз дистиллиро­ванной и два раза бидистиллированной водой и высушивают. Потом про­мывают веществом дитизона 0,01 г/дм3 . Даже при малозначительном изме­нении расцветки проводят пару раз обработку дитизоном: заполня­ют посуду веществом дитизона 0,30 г/дм Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат3 и выдерживают всякий раз по 30 мин, после этого промывают хлороформом и повторяют обработку, ис­пользуя раствор дитизона 0,01 г/дм3 .

Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

2.3.Чистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из смесей пирогаллола Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат и гидроокиси калия в соотношении 1:5.

2.4.Чистка аммиака способом изотермической

На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия либо натрия и приливают 500 см3 аква аммиака по ГОСТ 3760-79, на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашечку с 250 см3 бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашечке получают очищенный раствор аммиака концентрации от Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат 130 до 150 г/дм3 . Концентрация аммиака в растворе уточняется на ос­нове измеренных ареометром характеристик плотности.

2.5.Изготовление фоновых электролитов

Для анализа продуктов из молока употребляют фоновый электролит А - раствор концентрации хлористого аммония С (NH4 Cl)= 1 моль/дм3 и аммиака С (NH3 ) = 1 моль/дм3 . 53,49 г хлористого аммония растворяют в маленьком объеме бидистиллированной воды Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат и переносят а мерную пробирку вместимостью 1000 см3 . В пробирку добавляют аква раствор аммиака в таком объеме, который содержит 17 г аммиака. Нужный объем раствора аммиака рассчи­тывают на базе измеренных ареометром характеристик плотности (от 63 до 75 см3 аква аммиака ос.ч. либо от 120 до 130 см3 очищенного изо­термической перегонкой аммиака Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат ч.д.а.). Объем в пробирке доводят до мет­ки бидистиллированной водой.

2.6.Изготовление основного раствора цинка

2.6.1. 1,000 г гранулированногоцинка растворяют в 7 см3 разбавлен­ной (1:1) соляной кислоты, количественно переносят в мернуюколбувместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

2.6.2. 1,242 г окиси цинка, высушенной при (104 ± 1)°С до постоян­ной массы, растворяют Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат в 3,65 см3 соляной кислоты плотностьюl,19 г/см3 , количественно переносят в мерную пробирку вместимостью 1000 см3 и до­водятобъем раствора до метки бидистиллированной водой.

2.6.3. Основной раствор хранят менее 1 года. Концентрация цинка в главном растворе равна 1 мг/см3 .

Стандартные смеси нужной концентрации готовят в денек ис­пытания поочередным разбавлением основного раствора цинка Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат в 10, 100 и 1000 раз. При измерении концентрации цинка в испытуемом растворе с внедрением фонового электролита А разбавление прово­дят бидистиллированной водой.

2.7. Изготовление контрольного раствора

Инспектируют каждую новейшую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и смеси, аналогично приготов­лению испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество цинка, его готовят раз в день при каждой Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат серии измерений.

2.8. Изготовление испытуемого раствора

2.8.1. При анализе молока и продуктов из молока золу, приготов­ленную по п. 2.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см3 разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 см3 и потом досуха на водяной бане. Осадок растворяют в 4 см3 раствора соляной кислоты Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат концентрации 1 моль/дм3 , добавляют 4 см3 раствора лимоннокислого аммония и ней­трализуют аква веществом аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную пробирку вместимостью 25 см3 , смывая его пару раз фоновым электролитом. Если появля­ется помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого аммо­ния следует прирастить до 5 см3 . Объем Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат раствора в пробирке доводят до мет­ки фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, за ранее промытый фоновым электролитом.

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 10 мкг/см3 . В случае более высочайшей концентрации проводят его допол­нительное разведение фоновым электролитом.

3. Проведение тесты

3.1. Измерения проводят на полярографе в Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат режиме переменного то­ка с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5см3.

Полярограмму записывают при напряжении от минус 1,0 до минус 1,4 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в согласовании с аннотацией к полярографу.

3.1.1. Полярографирование при использовании фонового электроли­та А

В две конические пробирки вместимостью 10 либо 2S см3 помещают по 8 см3 контрольного Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат либо испытуемого раствора, приготовленного по п. 2.8.1, и 1 см3 раствора сульфита натрия. В первую пробирку добавляют 1 см3 бидистиллированной воды. Раствор немедля переносят в элек­тролизер, за ранее промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым веществом, полярографируют и из­меряют высоту пика цинка.

Во вторую пробирку заносят добавку - стандартный Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат раствор цинка в та­ком количестве, чтоб высота пика цинка на полярограмме приблизительно удвоилась по сопоставлению с начальной. Добавку следует заносить в малом объеме (менее 1 см3 ), чтоб предупредить изменение концен­трации фонового электролита и зольных частей. Потом в пробирку до­бавляют бидистиллированную воду в объеме, нужном для доведе Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат­ния его до 10 см3 . Дальше поступают так же, как с веществом без добавки.

Примечание. При работе по пп. 2.7, 2.8. и 3.1. нужные объемы жидкостей отбирают только пипетками.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю цинка (X) в млнˉ¹ (мг/кг) либо массовую кон­центрацию (X) в мг/дм3 вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах при помощи Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам:

m1 * H1 * V0 * B

X = - mk : m ,

(H2 – H1 ) * V1

m1 * H1 * V0 * B

X = - mk : V ,

(H2 – H1 ) * V1

где m1 — масса цинка, добавленного перед вторым полярографированием, мкг;

H1 – высота пика цинка, приобретенного при первом полярографировании мм;

H2 – высота пика Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат цинка, приобретенного при втором полярографировании, мм;

mk — масса цинка в контрольном растворе, мкг;

m - масса навески продукта, взятая для озоления, г;

V0 — общий объем раствора, приготовленного из озоленной навес­ки. см3 ;

V1 – объем испытуемого раствора, взятого для полярографирования, см³ ;

V - объем продукта, взятый для озоления, см3 ;

В – кратность Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат дополнительного разведения при большой концентрации цинка в испытуемом растворе.

Вычисление создают до второго десятичного знака.

4.2. За окончательный итог принимают среднее арифметическое результатов (X) 2-ух параллельных определений, допускаемое расхождение меж которыми не должно превосходить при Р = 0,95 20% по отношению к среднему арифметическому. Окончательный итог округляют ют до первого десятичного знака Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат.

4.3. Пределы вероятных значений периодической составляющей погрешности измерений массовой толики цинка хоть какой пробы при допуска­емых методикой конфигурациях влияющих причин составляет + 0,04 X.

4.4. Малая концентрация цинка, определяемая обозначенным ме­тодом, составляет 0,2 мкг в см полярографируемого раствора.

4.5. Значения среднеквадратичного отличия случайной составляющей погрешности измерений массовой толики цинка одной и той же пробы в различных Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат лабораториях при допускаемых методикой конфигурациях влияющих причин составляет 0,14 Х.

4.6. Допускаемые расхождения меж плодами испытаний, выполненных в 2-ух различных лабораториях, не должно превосходить 40 % по отношению к среднему арифметическому значению при Р = 0,95 (22).


Заключение

Я исследовала способы исследования свойства масла вологодского:

· исследовала требования к показателям свойства вологодского масла и сырья, нужного для Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат его производства;

· обусловила способы, применяемые для оценки свойства готового продукта и сырья, также охарактеризовала их.

По моему воззрению, из вышеперечисленных способов, самую большую значимость представляют способы определения содержания токсических веществ в готовом продукте, потому что при их высочайшем содержании в продукте они оказывают негативное воздействие на организм: содействуют Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат появлению мутаций, злокачественных опухолей, оказывают токсическое действие на организм. Хотя, органолептические характеристики тоже важны, потому что делают продукт симпатичным для потребителя, также позволяют судить о качестве самого продукта и сырья, нужного для его производства.


Перечень использованной литературы

1. Создание сливочного масла/ Андрианов Ю. П., Вышемирский Ф. А., Качераускис Д. В. и Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат др., под ред. Вышемирского Ф. А. – М.: Агропромиздат, 1988. – 268 с.

2. Твердохлеб Г. В., Диланян З. Х., Чекулаева Л. В., Шиллер Г. Г. Разработка молока и продуктов из молока. – М.: Агропромиздат, 1991. – 463 с.

3. ГОСТ 37-91 Масло коровье

4. Вышемирский Ф. А. Маслоделие в Рф: История, состояние, перспективы. – Углич: Б. и., 1998. – 589 с.

5. ГОСТ 13264-88 Молоко Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат коровье. Требования при заготовке

6. Соколова 3. С., Чекулаева Л. В., Ростроса Н. К., Лакомова Л. И., Тиняков В. Г. Лабораторный практикум по технологии молока и продуктов из молока. - М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1984. – 216 с.

7. ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, способы отбора проб и подготовка их к анализу

8. ГОСТ Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат 3625-84 Молоко и продукты из молока. Способы определения плотности

9. ГОСТ 3624-92 Молоко и продукты из молока. Титриметрические способы определения кислотности

10. ГОСТ 5867 – 90 (СТ СЭВ 3838 –82) Молоко и продукты из молока. Способы определения жира

11. ГОСТ 8218-89 Молоко. Способ определения чистоты

12. ГОСТ 25228-82 Молоко и сливки. Способ определения термоустойчивости по спиртной пробе

13. ГОСТ 26809-86 Молоко и продукты из молока. Отбор проб и подготовка Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат их к испытанию

14. ГОСТ 3626-73 Молоко и продукты из молока. Способы определения воды и сухого вещества

15. ГОСТ 26929-86 Подготовка проб. Минерализация для определения ядовитых частей

16. ГОСТ 26927 – 86 Сырье и продукты пищевые. Способы определения ртути

17. ГОСТ 26928 – 86 Продукты пищевые. Способ определения железа

18. ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Способ определения мышьяка

19. ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Способ определения меди

20. ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты Изучение методов оценки качества масла вологодского - реферат пищевые. Способ определения свинца

21. ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Способ определения кадмия

22. ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Способ определения цинка



izolirovannaya-nedostatochnost-gormonov-perednej-doli-gipofiza.html
izoliruyushie-sredstva-individualnoj-zashiti-organov-dihaniya.html
izolyaciya-dentina-ot-gidrofobnogo-kompozita.html